химический каталог




Аналитическая химия германия

Автор В.А.Назаренко

й для осаждения под давлением, насыщение раствора сероводородом следует производить на холоду (15—20° С), оставить в закрытом сосуде на 12 час и перед фильтрованием раствор дополнительно насытить сероводородом.

Осадок GeS2 всегда содержит окклюдированную серу. Поэтому, если определение заканчивается взвешиванием GeS2, его нагревают в токе С02 для сублимирования этой окклюдированной серы [1437].

Промытый кислотой осадок GeS2 промывают этанолом, смывают этанолом в специальный алюминиевый блок и высушивают в токе С02, постепенно повышая температуру до 350—380° С и нагревая при этой температуре 30 мин. Для пересчета на германий пользуются эмпирическим фактором

Полное удаление окклюдированной серы не достигается, и метод поэтому пригоден для определения не более чем 0,1 г германия. Удобнее и надежнее заканчивать определение, окислив GeS2 до Ge02.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ В ФОРМЕ ДВУОКИСИ

В качестве весовой формы двуокись германия используется в нескольких гравиметрических методах, основанных на выделении германия в виде малорастворимого соединения неорганичв7 скими или органическими осадителями и прокаливании осадка. При прокаливании даже до температуры плавления двуокись германия не разлагается. В зависимости от того, какое соединение германия прокаливается, постоянство состава и веса Ge02 достигается при разных температурах [900].

В гравиметрическом методе определения германия в смеси с торием используется различие в температурах разложения их оксалатов. Разложение оксалатного комплекса германия с образованием Ge02 заканчивается при 270° С, а разложение оксалата тория начинается при 280° С [1402].

Определение после выделения Ge02 кислотами. Двуокись германии почти нерастворима в концентрированной азотной кислоте, тогда как окислы и сульфаты многих элементов растворимы. Это используется для анализа различных сплавов германия [1433]. Определению мешают железо, никель, висмут, свинец, безводные сульфаты которых нерастворимы в азотной кислоте, а также золото и платиновые металлы.

100—1000 мг измельченного сплава обрабатывают в полипропиленовой Колбе смесью 25 мл воды, 10 мл концентрированной азотной, 10 мл концентрированной фтористоводородной и 10 мл концентрированной серной кислоты, а аатем нагревают в течение 18 час при 70—75° С. После удаления азотной и фтористоводородной кислот нагревают еще 2 час при 85—90° С. Выпаривают с 2 мл концентрированной азотной кислоты и 1,5 г гранулированной Н,ВОэ для удаления S03, обрабатывают остаток, нагревая с 100 мл концентрированной азотной кислоты при 70—75° С в течение 10—14 мин, фильтруют через тигель Гуча, промывают концентрированной азотной кислотой, высушивают при 250° С в течение 10 мин, прокаливают] при 750—800° С и взвешивают Ge02.

Метод длителен и не предусматривает возможности потерь германия в виде GeF4 при растворении сплава.

Сплав германия и кремния растворяют во фтористоводородной и азотной кислотах. При этом кремний улетучивается в виде SiF4. Так как при этом теряется до 50% германия в виде GeF4, то растворение производят в присутствии лимонной кислоты [847].

Пробу, содержащую 10—100 мг Ge, растворяют во взвешенном платиновом тигле, закрытом крышкой, в смеси из 2 мл концентрированной азотной, 1 мл 48% -ной фтористоводородной и 10 мл 1 М лимонной кислот.

После растворения пробы крышку снимают, споласкивают небольшим количеством воды, раствор выпаривают досуха, остаток прокаливают при 850—900° С до постоянного веса и взвешивают Ge02.96

4 В. А,- Иаваревко

97

При растворении теряется до 0,5% германия в виде GeF«. Поэтому для пересчета веса Ge02 на Ge пользуются не теоретическим фактором 0,6941, а эмпирическим — 0,6976.

При замене лимонной кислоты серной кислотой или комплексо-образующими агентами — маннитом, глицерином, винной и щавелевой кислотами — потери германия из-за улетучивания при растворении сплава достигают 2—50%.

Определение после осаждения сероводородом. Прокаливание осадка GeSa при доступе воздуха приводит к получению Ge02. Термогравиметрическое изучение процесса показывает, что сера полностью выгорает до 410" С и от 410° С до 950° С вес GeOa остается постоянным [900]. Однако при прокаливании осадка GeS2, особенно больших количеств и с бумажным фильтром, наблюдаются потери германия из-за частичного восстановления до GeS и GeO и их возгонки. Поэтому рекомендовалось прокаливать осадок после смачивания его азотной кислотой [820, 888, 889, 1437].

Перевод GeSa в GeOa можно произвести гидролизом, нагревая в кипящей воде фильтр-тигель с осадком до полного растворения последнего, после чего выпаривают и остаток прокаливают при 900р С [726, 1163]. Более удобно, однако, окислять GeS2 в аммиачном растворе перекисью водорода [1048].

Осаждают и промывают GeS2, как описано выше, осадок на фильтре растворяют в 10 N растворе аммиака, собирая раствор в платиновую чашку или тигель, приливают 25 мл 3%-ной Н202, оставляют на некоторое время на холоду, затем выпаривают на водяной бане досуха. Остаток смачивают несколькими каплями серной кислоты

страница 40
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121

Скачать книгу "Аналитическая химия германия" (1.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
сковорода-гриль цена
обеденные группы россия
купить набор кастрюль из нержавейки
маша и медведь и три богатыря шоу цена

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)