химический каталог




Аналитическая химия германия

Автор В.А.Назаренко

полное.

В ртутный катод германий переходит частично, до насыщения ртути. Он растворяется в ртути в количестве до 0,17%, бблыпие количества выделяются в виде черного порошка [787]. Вместе с другими элементами следы германия можно сконцентрировать в небольшом ртутном катоде, затем удалить ртуть нагреванием в токе азота и в полученном концентрате определять германий подходящим методом [941].

Электролизером^ служит цилиндрический сосуд (10 см высотой, 4,5 см в диаметре), имеющий сужение снизу, заканчивающееся краном. Диаметр суженной части 1 мм. Анодом служит платино-иридиевая проволока (10% 1г), катодом — 2,5 мл ртути. Испытуемый раствор, содержащий 0,5 мл концентрированной H2SOj в 100 мл объема, подвергают электролизу в течение нескольких часов при 10 в и начальной плотности тока 0,08 а/смг. После электролиза, не прерывая тока, сливают ртуть в кварцевую лодочкУ, высушивают фильтровальной бумагой и отгоняют в трубчатой печи в токе азота. Пары ртути конденсируют в стакане с водой.

Выделение следов германия и некоторых других элементов электролизом на медном катоде, имеющем форму сетки, как метод концентрирования перед последующим спектральным определением описано в [1296].

Применяется электролитическое выделение германия как способ концентрирования при определении его следов методом амальгамной полярографии с накоплением [597, 598]. Об электролитическом восстановлении Ge02 до GeH4 см. стр. 79.

Глава V

ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГЕРМАНИЯ

Долгое время единственным гравиметрическим методом определения германия было взвешивание его двуокиси после осаждения GeS2. Многие другие предложенные позднее методы также заканчиваются взвешиванием Ge02 из-за непостоянства состава соединения, в виде которого осаждается германий. Недостаток всех этих методов состоит в неблагоприятном факторе пересчета. Поэтому разрабатывались методы определения германия, использующие переведение его в комплексную германомолибденовую кислоту и осаждение ее органическим основанием. Содержание германия в таких осадках составляет всего несколько процентов, что весьма выгодно для определения малых количеств. В последнее время предложены методы осаждения германия в виде комплексов с органическими соединениями. Эти комплексы также имеют малое содержание германия.

Гравиметрические методы определения германия не селективны, и поэтому перед их применением обычно требуется провести специальные операции отделения, в качестве которых чаще всего используются дистилляция или экстракция GeCl4.;

ОПРЕДЕЛЕНИЕ В ФОРМЕ СПЛАВА С МЕТАЛЛОМ ПОСЛЕ ВЫДЕЛЕНИЯ ЭЛЕКТРОЛИЗОМ

В главе IV (стр. 92) указано, что германий из растворов в отсутствие других металлов электролизом не выделяется, но в определенных условиях может быть выделен количественно в виде сплава с другим металлом. Это использовано для гравиметрического определения германия при выделении его сплава с оловом [1313] и с никелем [1357].

Выделение в виде сплава с оловом. Соотношение Sn : Ge должно быть не менее 3.

95

К 25 мл испытуемого раствора, содержащего до 0,1 г Ge02, прибавляют 10 г оксапата калия и раствор 25 г КОН в 150 мл воды. Электролиз проводят при 85 —90° С и скорости перемешивания 600 об1мин с двойным сетчатым анодом и оловянированным катодом вначале 1 час при 2 а и 3,5 в, а затем 3 часа при 3 а и 4 е.

Выделение в виде сплава с никелем. Для выделения до 20 мг Ge достаточно 21 ш Ni.

К 200 мл анализируемого раствора, 5%-ного по оксалату аммония, добавляют раствор, содержащий 27 мг никеля в виде сульфата, и 20 мл концентрированного раствора аммиака. Электролиз проводят при 30° С и плотности тока 2,4 а/дм2 до полного выделения никеля. Привес катода соответствует весу Ni -f- Ge.

Вместе с германием выделяются также мышьяк, олово, медь и другие металлы. Степень выделения германия составляет 96— 100%.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ В ФОРМЕ ДИСУЛЬФИДА

Количественное осаждение германия сероводородом производят из 3-4 N НCL или 5-6 N H2S04 [26, 517, 518, 726, 820, 929, 959, 960, 1048, 1163]. Оптимальная кислотность — 3 N по НCL или 5— 5,5 N по H2S04 [880]. После пропускания сероводорода в течение 50—60 мин в 5—6 N по серной кислоте раствор, содержащий 0,5 мг Ge/мл, и 48-часового отстаивания в фильтрате остается 0,1—0,2 мкг Ge/мл [789]. В 4 iVH2S04, насыщенной сероводородом, растворимость GeS2 также равна 0,1 мкг/мл [696]. Промывать осадок GeS2 следует кислотой, насыщенной сероводородом.

Наименьшая концентрация германия, при которой еще получаются правильные результаты, составляет 2,5 мг/л. Добавление S02 к раствору после обработки сероводородом для более полного выделения германия не улучшает результаты [929]. Осаждение лучше производить в колбе под давлением [961, 1163].

Кислый анализируемый раствор насыщают сероводородом на холоду, закрывают колбу и медленно нагревают на водяной бане, затем 10 мин на полностью кипящей бане. Дают медленно остыть, затем охлаждают еще 10 мин в проточной воде, фильтруют и осадок промывают 3—4 N H2S04, насыщенной сероводородом.

Если не пользуются колбо

страница 39
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121

Скачать книгу "Аналитическая химия германия" (1.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
заказать футбольную форму на команду в москве
каталог наружняя реклама
стул венус купить
с кем будет танцевать навка в представлении руслан и людмила

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.11.2017)