химический каталог




Аналитическая химия германия

Автор В.А.Назаренко

редварительно экстрагируют германий(1У) бензолом из 11 lV НCL. Метод используется для экстракционно-фотометрического определения германия (стр. 154).

ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

Для отделения германия от сопутствующих элементов испыты-вались методы адсорбционной, ионообменной и распределительной хроматографии. Для анализа простых и смешанных гидридов германия применяется газовая хроматография.

Адсорбционная хроматография. Для разделения германия и сурьмы(Ш) при соотношении от 1 :?' 1 до 100 : 1 применялась хроматография на колонке с целлюлозой [964]. В статических условиях из водных растворов (5,5-10_3—5,5-10"г ммолъ!л Ge02) при рН 7 на активированном березовом угле БАУ-1 сорбируется до 89% германия [654]. Модифицирование угля БАУ или глинозема диметиламинофенилфлуороном уменьшает сорбцию ими германия [1496].

Ионообменная хроматография. Для отделения германия исды-тывались обычно органические ионообменники. Неорганические ионообменники на основе циркония (гидроокись, фосфат, вольфра88

89

мат, молибдат циркония) оказались малоэффективными [1135]. Катионообменные смолы также оказались малоэффективными для поглощения германия [227, 705], и в аналитических целях использовались только для очистки анализируемых растворов от металлов-спутников германия: дауэкс-50 в Н-форме для отделения меди [1078], амберлит Ш-120 в Н-форме для отделения железа [1195], катионит КУ-2 в Н-форме для отделения титана [702]; германий во всех случаях проходит в фильтрат.

В работе [828] ионообменное отделение сопутствующих элементов от германия производится смесью катионита (сильнокислотный катионит нальцит HGR) и анионита (слабоосновной анионит амберлит Ш-45) в отношении 7 : 3.

50 мл раствора (200—400 мкг Ge) с рН 2 пропускают черев стеклянную колонку (длина 50 см, диаметр 14 мм) со скоростью 1 мл/мин и промывают тремя порциями воды по 100 мл. Германий находится в первых 200 мл фильтрата. Происходит отделение от As (9 мг), Sb(III), Mo, Ga, Mg, Sn, Zn, Fe, Pb, Ag, Cr(III), Ni, Bi (no 5 мг каждого). Титан проходит в фильтрат, вольфрам осаждается на смоле и захватывает германий. Большие количества щелочных металлов уменьшают емкость смолы.

Сорбция германия анионитами изучена несколько подробнее. Сильноосновные аниониты сорбируют германий лучше, чем средне- или слабоосновные [687]. Изучено влияние характера активных групп анионита на сорбцию германия из нейтрального раствора с содержанием 15 мг Ge/л [503]. Испытывались аниониты АВ-16, АВ-17, ЭДЭ-10П, АН-2ФГ, АН-18, АН-19 в гидроксильной, карбонатной и хлоридной формах. Сильноосновные и полифункциональные аниониты 9ДЭ-10П и АВ-16 сорбируют германий, находясь в любой из испытанных форм. Сильноосновной монофункциональный анионит АВ-17 и слабоосновной АН-18 сорбируют германий только в гидроксильной форме, причем АВ-17 действует активнее. Слабоосновные аниониты АН-2ФГ и АН-19 германия практически не сорбируют. Сорбция германиевой кислоты анионитами производится из слабокислых или слабощелочных растворов.

Для разделения 1—5 мг германия и 0,2—2 мг бора [225, 230] использован анионит АВ-17 в гидроксильной форме; нейтральный раствор пропускают через колонку со скоростью 1 мл/мин, промывают водой и вымывают германий 50 мл 0,2 М уксусной кислоты (3 мл/мин), затем водой. Бор элюируют 5%-ным раствором NaOH.

Для разделения германия и мышьяка(Ш) использован анионит ЭДЭ-10П в хлоридной форме [229]. Германий поглощается полностью из раствора с рН 4, мышьяк проходит в фильтрат. Германий из смолы вымывается полностью лишь 9 N НCL.

Аналогичный способ был предложен для определения германия в природных водах [414].

Германий сорбируют на анионите 9ДЭ-10П в хлоридной форме, элюируют 9 N НCL, из которой затем экстрагируют CClj. Из слабощелочных растворов (рН 7,8—8) германии сорбируется на анионите ЭДЭ-10П и АН-2Ф в хлоридной и сульфатной формах соответственно на 98—99 и 86—87%. Десорбция германия производится 5%-ньгм раствором NaOH [675].

Больше внимания уделено сорбции анионитами ацидокомплек-сов германия. Увеличение обмена германия в кислой среде на анионите ЭД9-10П в присутствии пирофосфата связывается с образованием германий-пирофосфатного анионного комплекса [361]. Поглощение анионитом (дауэкс-1) германия из соляной кислоты начинается лишь при концентрации последней более 4 М. Максимум сорбции — при10Д/НCL. Подобным образом ведет себя мышь-як(Ш). Поглощение мышьяка(У) при всех концентрациях соляной кислоты незначительно [1177]. Это используется для отделения германия от мышьяка и фосфора перед его иодометрическим определением [1444]. Германий сорбируют на анионите дауэкс-1Х8 в хлоридной форме из 8 Л7 НCL. При более высокой концентрации соляной кислоты германий плохо вымывается из анионита. Элюи-рование производят 1 N HaS04. Мышьяк должен быть в пятивалентной форме.

Избирательное анионообменное поглощение хлоридных комплексов As, V, Се, Th, Fe, Со, Сп, Mn, Au, Zn, Cd, Hg, In, Sn, Pb, Sb,Bi, Mo, U из смеси ледяной уксусной и 9 N НCL с последующим вымыванием германия этой же смесью исп

страница 37
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121

Скачать книгу "Аналитическая химия германия" (1.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить букет синих роз в москве
Компания Ренессанс складная лестница для чердака - цена ниже, качество выше!
кресло престиж производитель
В магазине КНС Нева 3570-9053 - кредит онлайн не выходя из дома в Санкт-Петербурге!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)