химический каталог




Аналитическая химия германия

Автор В.А.Назаренко

германий 10—80 мл воды. Экстракцию железа(Ш) предупреждают добавлением 3 мл насыщенного раствора TiBr3 в 48%-ной НВг.

S5

О поведении других элементов при экстракции диэтиловым эфиром из НВг см. [411].

Изучалась экстракция тетраиодида германия бензолом [1377J и циклогексаном 11612]. Извлечение GeJ, достигает 99% при концентрации HJ в растворе >5 М. Германий экстрагируется также из сернокислых растворов, содержащих йодистый калий; практически количественная экстракция происходит из 10 N H2S04, содержащей 1 моль/л KJ или из 11 N кислоты, содержащей 0,5 моль/л KJ.

Введение KJ в солянокислый раствор понижает необходимую для полноты экстракции германия концентрацию НCL: практически полностью германий экстрагируется бензолом из 1 N НCL, содержащей 0,5—1 молъ/л KJ. Тетраиодид олова экстрагируется бензолом, подобно германию; необходимая для полноты извлечения концентрация HJ в данном случае меньше. В виде иодидов экстрагируются бензолом и другие элементы, например сурьма (III).

Коэффициенты распределения тетрагалогенидов германия между водой и различными растворителями приведены в табл. 12.

Экстракция ацидокомплексов германия. Ацидокомплексы германия экстрагируются органическими основаниями. N-Додецил-триалкилметиламин в ксилольном растворе экстрагирует герма-ний(1У) из 7—11 N НCL; реэкстракция в водную фазу производится 1 N НCL [1175]. Предполагается образование экстрагируемого ассоциата гексахлоргерманиевой кислоты с амином, однако ксилол экстрагирует германий и в отсутствие амина в виде GeCl4, так что, вероятно, в данном случае накладываются два механизма экстракции. Эту экстракцию можно использовать для отделения германия от свинца и олова: максимум извлечения свинца наблюдается в 1,5 N НCL, олова(1У) — в 4,5—6 N НCL.

Трипирокатехингерманиевая и триоксалатогерманиевая кислоты экстрагируются раствором три-н-октиламина в керосине [41, 42], трипирокатехингерманиевая — раствором анилина в СCL4 11566] при рН 2—5 в виде ассоциатов с отношением Ge : Осн = = 1:1. Реэкстракция производится 0,5 N NaOH. Аналитических рекомендаций сделано не было. Экстракция таннингерманиевой -кислоты раствором три-н-октиламина в и-бутаноле использована для выделения германия из очень разбавленных растворов. К раствору германия с рН 4,5—6 добавляют таннин и экстрагируют 0,001 М раствором триоктиламина в бутаноле. Бутанольный экстракт смешивают с тремя объемами концентрированной соляной кислоты, германий экстрагируют четыреххлористым углеродом, из которого его реэкстрагируют водой или разбавленной соляной кислотой [43]. Экстракция селективна.

Растворы полисульфидов три- и диалкиламмония (этил-, бутил-, циклогексил-) в спиртах, эфирах и метиленхлориде извлекают из нейтральных растворов германий в виде тиодигерманата диалкиламмония [1454]. Экстракция не избирательна.

В виде роданида германий(1У) из кислых растворов не экстрагируется [786]. Представляет интерес экстракция германия хлороформом из роданидного раствора, AN по HG1, содержащего диантипирилметан [243]. Концентрация NH4SCN должна быть не ниже 10—12%. Состав экстрагируемого комплекса не изучен, но можно предполагать образование ассоциата протонированного диантипирилметана с гексароданогерманиевой кислотой. Предварительной экстракцией из слабокислого раствора (0,25—0,30 N НCL) отделяют Fe, Cd, Со, Zn, Ti, Sn(II), Mo, W и частично Mn, ? Ni, Cu, Ga, In, Tl(III), Те, Bi, Sb(III), Pb. Затем экстрагируют германий из 4iV HQ.

Раствор нейтрализуют до рН 5—6 и приливают соляной кислоты до ее концентрации 0,25—0,30 N. Общий объем раствора равен 25 мл. Добавляют 15 мл СНCL3, по 2 г NHj SCN и диантипирилметана и встряхивают в течение 15—20 мин. После 5-минутного отстаивания отделяют экстракт и повторяют экстракцию 10 мл СНCL3 с добавлением по 1 г NHИз соединенных экстрактов германий реэкстрагируют 2 раза по 15— 20 мл воды, добавляя при реэкстракции аммиак до рН 2—3. В реэкстракте германий может быть определен комплексонометрически.

Экстракции германия фосфорорганическими кислотами, Дпэтилдитиофосфорная кислота в СCL4 из кислых растворов не экстрагирует германий [791]. В качестве экстрагента для германия оказалась пригодной диоктилметиленфосфиновая кислота [985]. Использовался 0,05 М раствор соединения в лигроине (фракция, кипящая при 150—180°). Из солянокислых растворов экстракция начинается уже при рН 4—5, достигает максимума в 5 N НCL, далее несколько падает и, начиная с 7 JV НCL, снова повышается, что объясняется экстрагированием GeCl4 самим лигроином.

Из сернокислых растворов экстракция начинается из 0,05 N H2S04 и достигает 100% при 12 N H2S04. Экстрагируемым соединени

страница 35
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121

Скачать книгу "Аналитическая химия германия" (1.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
специалист по холодильному оборудованию обучение в москве
belimo sf24a-s2 авито
wnp 60-35/28-20
кровать этюд-софа плюс 200*160

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(15.12.2017)