химический каталог




Аналитическая химия германия

Автор В.А.Назаренко

я служат для ополаскивания воронки.

Если содержание германия в растворе составляет 10—50 мг, объем водной фазы должен быть увеличен до 150—200 мл. Экстракцию производят тремя порциями CCU по 40—50 мл, взбалтывая каждый раз в течение 10 мин, и реэкстрагируют водой 3 раза по 25—30 мл. Если анализируемый раствор содержит фтористоводородную кислоту, вводят в него до экстракции 1—2 г сернокислого или хлористого алюминия [441—443, 964].

82

83

Экстракция GeClj другими растворителями. Тет pax лори д германия экстрагируется из солянокислых растворов, кроме четырех-хлористого углерода, также другими полярными и неполярными растворителями — хлороформом, трихлорэтиленом, бензолом, нитробензолом, бис-2-хлорэтиловым эфиром, трибутилфосфатом, ацетофеноном, предельными алифатическими углеводородами и др. [378, 809, 928, 1020, 1525].

Таблица 12

Коэффициенты распределения тетрагапогенидов германия между водой и органическими растворителями [1331]

Растворитель GeCI. в 7,3 N НCL в 6,5 N ННг GeJ, в 5,2 JV Ш

к-Гексан 4,44 1,53 0,76

н-Гептан 4,22 1,55

к-Октан 3,76 1,40 0,79

изо-Октая 3,16 0,94 _

к-Декан 2,98 1,38

к-Гексадекан 2,48 1,0В 0,71

Циклогексан 5,14 2,52 2,28

Бензол 4,02 2,99 3,82

Толуол 4,35 2,83

о-Ксилол 3,97 3,15

Хлорбензол 3,34 2,87 2,83

Хлороформ 6,17 .3,07

Бромоформ 2,13 2,70 5,0

Четыреххлорпстый углерод 6,76 3,27

1,2-Дихлорэтан 2,71 2,15 _

1,2-Дихлорэтилен 5,63 3,35

1,1,2,2-Тетрахлорэтан 2,67 2,15

Трихлорэтилен 5,50 3,03 Коэффициенты распределения GeCl4 см. в табл. 12. Различия в экстракционной способности их по отношению к GeCl4 невелики; коэффициенты распределения GeC^ при экстракции СCL4 и СНCL3 из 8,3 If НCL одинаковы. Бензол при однократной экстракции извлекает GeCl4 шз И N НCL на 99,6% [986]. Диэтиловый и изо-пролиловый эфиры обладают меньшей экстракционной способностью. Диэтиловый эфир из 6 Я НCL экстрагирует не более 60% германия [1365]. При более высокой концентрации соляной кислоты резко увеличивается растворимость эфиров в водной фазе. При замене СCL4 другими растворителями увеличивается экстракция некоторых элементов (например сурьмы), которые мешают последующему определению германия, так что отделение становится менее избирательным.

Вместо СCL4 для экстракции тетрахлорида германия из солянокислых растворов иногда применяют керосин. Влияние соляной кислоты на экстракцию германия керосином изучалось в работах [415, 922, 1046]. Оно в общем такое же, как и при экстракции CClj. Наиболее высокое значение коэффициента распределения — 110 при 0,08 г/л GeCl4 и 499 при 1,1 г/л GeCl4 — наблюдается при 10° С в 9 N НCL [922]. В другой работе, при 20° С и содержании 0,63 мг Ge в 30 мл соляной кислоты коэффициент распределения -ffp = 630 (извлечение 99,7%) наблюдался в 8,2—0,2 HG1. Извлечение GeCl4 лигроином (фракция 150—180° С) из 10 N НС) достигает 99,8% [985]. Поведение других элементов, кроме мышьяка (при работе с 9 N НCL К9 — 1—5 [9221), не изучалось. Замена четыреххлористого углерода керосином для отделения германия при анализе зол каменных углей и силикатных пород не искажает результатов. Условия экстрагирования германия керосином, промывания экстрактов и реэкстракции остаются такими же, как при работе с СCL4. По сравнению с последним керосин имеет тот недостаток, что лабораторная посуда при его употреблении очищается значительно труднее.

Изучалась экстракция германия из солянокислых растворов метилизобутилкетоном (гексоном) [1322, 1323]. Оптимальная концентрация соляной кислоты — 7,5 М, Вместе с германием экстрагируется большое число различных элементов: Fe(IlI), Ga, Ti, Zr, Sn, As, Sb, Bi, V, m, Se, Те, Cr(VI), Mo, W [977, 1323, 1324]. Такие элементы, как Fe, Zr, Sn, Sb, W и Mo, предварительно отделяются экстракцией их купферонатов метилизобутилкетоном [1322, 1323].

1 мл испытуемого раствора (0,8—2,5 мкг Ge, 3,5 JV по серной кислоте) взбалтывают с 0,1 мл насыщенного водного раствора купферона н 0,5 мл метилизобутилкетона. Экстракт отбрасывают, а экстракцию повторяют 3—4 раза с новыми порциями по 0,5 мл метилизобутилкетона.

После этого к водной фазе добавляют 2 мл соляной кислоты (уд. вес 1,18) и экстрагируют! германий 3 раза метилизобутилкетоном (1 -\- 0,7 + -f 0,7 мл). В объединенных экстрактах определяют германий. Вольфрам и ниобий предварительно отделяют в виде роданидов также экстракцией метилизобутилкетоном.

Экстракция других галогенидов германия. Тетрафторид германия органическими растворителями экстрагируется очень мало; процент экстракции германия диэтиловый эфиром из 20 М HF равен 6,7 [788]. Это объясняется образованием неэкстрагируемой гексафторгерманиевой кислоты. Тетрабромид германия экстрагируется диэтиловым эфиром из 48%-ной НВг, насыщенной КВг [1106]. Экстракцию производят в специальном экстракторе типа перфоратора. Возможно меньший объем испытуемого раствора смешивают с насыщенной эфиром и КВг бромисговодородной кислотой и экстрагируют в течение 5 час 80 мл эфира.

Эфирный экстракт промывают 48%-ной НВг и реэкстрагируют

страница 34
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121

Скачать книгу "Аналитическая химия германия" (1.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
урна мебельбелторг у-1
смета на техническое обслуживание чиллеров
купить кроссовки hyperdunk 2014
учебные центры воронеж подготовка монтажников

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.10.2017)