химический каталог




Аналитическая химия германия

Автор В.А.Назаренко

м. стр. 101). Для спектрографического определения примеси германия (1—25 мкг) в окиси молибдена использовано соосаждение германия с фосфоромолиб-датом аммония [612]. В оптимальных условиях — IN HG1, 6 мг (NHi)aHP04, присутствие солей аммония — степень выделения германия в осадок составляет 70%.

Осаждение таннином. По классификации Шеллера [698], германий относится к подгруппе А элементов группы таннина вместе с оловом, титаном, ниобием, танталом и вольфрамом, которые осаждаются из кислого раствора. При осаждении из сернокислого, содержащего сульфат аммония раствора элементы подгруппы А отделяются от мышьяка, меди, кадмия, цинка и металлов группы сернистого аммония и аммиака; из слабокислого оксалатного раствора — от всех элементов, образующих растворимые оксалатные комплексы, кроме сурьмы. Осаждение германия таннином из солянокислых растворов не полное, степень осаждения не превышает 90% [1023]. Условия количественного осаждения германия таннином описаны далее в главе V.

Таннин — групповой осадитель. Кроме того, осадок таннатов сорбирует многие элементы, сопровождающие германий в анализе (Fe, Mo, Sb, Bi, Ga и др.). Поэтому при анализе сложных объектов таннин можно применять лишь для предварительного концентрирования германия. Осаждение таннином вместе с оксином и тио-налидом использовано для получения групповых концентратов микроэлементов, в том числе и германия, при химико-спектральном анализе почв [1151] и природных вод [1322]. Соосаждение с таннатами основных красителей — индулина, бутилродамина В, метилового фиолетового — предложено для выделения германия из разбавленных растворов. Выделение 92—99% германия из 1 TV HaS04 наблюдается еще при разбавлении 1 : 3 • 10s [339]. Объемистый осадок танната красителя, содержащий германий, для дальнейшего исследования должен быть озолен.

Осаждение фенилфлуороном. Фенилфлуоронат германия — труднорастворимое соединение, в отсутствие защитного коллоида выпадает в осадок. При малых количествах германия коллекторами могут служить фенилфлуоронаты других металлов. Удобным коллектором может быть фенилфлуоронат сурьмы(Ш). Механизм соосаждения, очевидно, состоит в захвате германия осадком фенилфлуороната сурьмы. Метод используется для выделения германия из природных вод. Для выделения 0,05 мкг Ge из 2 л воды достаточно 0,4 мг Sb, при повышенной концентрации хлоридов — 1 мг Sb. Оптимальная концентрация соляной кислоты — 0,5 JV [466].

Другие методы осаждения. Для отделения рения германий осаждают в виде Mg2Ge04 из аммиачного, содержащего сульфат аммония раствора. Сульфиды германия и рения предварительно растворяют в едком натре при добавлении перекиси водорода [957]. Отделение от мышьяка производят диэтилдитиофосфорной кислотой вЗ JV НCL [145] и гипофосфитом натрия вб Я НCL при нагревании в колбе с обратным холодильником [265]. В первом случае мышьяк осаждается в виде диэтилдитиофосфата, во втором — в виде элемента; германий остается в растворе. Образование продуктов присоединения пиридина или уротропина к GeCL, в спиртовых растворах использовано для отделения германия от сурьмы и олова [13].

ОТДЕЛЕНИЕ В ВИДЕ ЛЕТУЧИХ СОЕДИНЕНИИ

Наиболее употребительный способ отделения германия в виде летучего соединения состоит в дистилляции GeCl, с соляной кислотой. Другие летучие соединения для отделения германия используются значительно реже. Для отделения от рения использована летучесть GeBr4 [956].

Отделение дистилляцией GeCl4. Тетрахлорид германия отгоняется при кипячении солянокислых растворов, имеющих концентрацию 6 N НCL и выше. Из более разбавленных растворов германий не отгоняется до тех пор, пока концентрация НCL не достигнет 6 N. Отгонку производят в специальной дистилляционной колонке [169, 887], в приборе с дистилляционной колбой, закрытой насадкой с двумя трубками для отвода паров и ввода С02, которая доходит почти до дна колбы, или в приборе Ледебура. Предложен полуавтоматический дисгилляционный прибор для серийных определений германия [1417]. Удобно пользоваться прибором, изображенным на рис. 2 (см. стр. 70) с дистилляционной колбой емкостью 25—100 мл (в зависимости от объема перегоняемого раствора). Раствор должен заполнять не более половины колбы. Слишком большой объем дистилляционной колбы может привести к потере германия до 20—50% [929]. Приемником служит сосуд с водой, в которую погружен нижний конец холодильника. Применение щелочи для поглощения паров соляной кислоты и GeCl4 излишне.

Потери германия могут происходить при перегонке с соляной кислотой, более концентрированной, чем 6 N, так как газообразный НCL трудно конденсируется и, не поглощаясь водой, увлекает германий. Большие концентрации хлористого натрия оказывают высаливающее действие, и в его присутствии перегонку следует

76

77

начинать при концентрации НCL <^ 6 N [1261]. Потери увеличиваются при перегонке в токе углекислого газа или хлора. При перегонке из 9—11 N HG1 в токе С02 потери германия достигают 90%, из 6 ЛГ — до 20% [929]. С 6 N НCL из прибора, изображенного на рис. 2, германий п

страница 30
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121

Скачать книгу "Аналитическая химия германия" (1.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
wizardfrost.ru
когда приедит группа кисс в москву
редукторный привод gdb161.9e
аквариум нижний новгород билеты

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.04.2017)