химический каталог




Аналитическая химия германия

Автор В.А.Назаренко

ероводородом можно производить также из раствора, содержащего фтористоводородную кислоту [1160].

К 100 мл анализируемого раствора добавляют 50 мл 48%-ной HF и осаждают мышьяк сероводородом. Осадок сульфида мышьяка отфильтровывают, к фильтрату добавляют 10 мл концентрированной H2SO4 и выпаривают до удаления фтористого водорода. Остаток после выпаривания разбавляют водой,- добавляют серной или соляной кислоты до, нужной концентрации и осаждают сероводородом германий. Аналогичным образом можно разделить германий и рений [957].

Для отделения германия от элементов группы сероводорода, не образующих тиокислот, насыщают сероводородом щелочной или аммиачный раствор, осадок сульфидов отфильтровывают, фильтрат сильно подкисляют серной кислотой (до 5—6 N) и снова насыщают сероводородом для выделения GeSs. Такой способ осаждения германия применялся еще К. Винклером [1437].

В присутствии других элементов группы сероводорода германий осаждается в виде сульфида также из слабокислой среды. Это используется для соосаждения микроколичеств германия как способ выделения его из разбавленных растворов. Соосаждение с сульфидом ртути недостаточно эффективно, потери германия достигают 11% [929]. Лучшими коллекторами являются сульфиды мышьякаимеди(П). Можно выделить из 100 лм 6 JV H2S04 с осадком As2S3 еще 5 мкг германия; для этого достаточно 3 мг As [422]. Соосаждение с CuS [1139] и SnS2 [1103] использовано при получении концентратов для последующего спектрального определения германия. При анализе цинкового электролита применено выделение с CuS путем обработки раствора дитионитом натрия; последующее отделение от меди производится хроматографией на бумаге [770].

74

Соосаждение с гидроокисями элементов. Малые количества германия соосаждаются с осадками гидроокисей двух- и трехвалентных элементов. В определенных условиях зто соосаждение становится количественным, что используется для предварительного выделения германия из очень разбавленных растворов или из растворов с высоким содержанием солей. Наиболее часто пользуются для этой цели гидроокисью железа [52, 82, 183, 433, 532, 626, 825, 923] и реже — гидроокисью алюминия [407]. Из осадков гидроокисей после растворения их в кислоте германий выделяется экстракцией или дистилляцией GeCl4.

Изучением механизма соосаждения германия с гидроокисью железа [11, 344, 345, 608, 703], алюминия [608, 610, 1316, 1456] и других металлов [570, 608, 1548] установлено образование в первую стадию процесса германатов (или основных германатов), которые затем захватываются осадками гидроокисей, давая, вероятно, непрерывный ряд твердых растворов. Для количественного соосаждения отношение Меа03 : Ge02 должно быть тем больше, чем мейьше концентрация германия. При концентрации германия 0,01 мкг/мл отношение Me : Ge должно быть в случае гидроокиси железа не менее 1000, в случае гидроокиси алюминия — 10 000 [575, 610]. Количественное соосаждение германия с гидроокисью железа наступает при рН 6—9,5, с гидроокисью алюминия — рН 7—8. Присутствие солей аммония улучшает соосаждение, способствуя коагуляции осадка гидроокисей. Изменение температуры в интервале 20—80° С не влияет на степень соосаждения германия.

Свежеосажденная Fe(OH)3 в оптимальных условиях количественно сорбирует германий из раствора. Сорбция германия в слабощелочной среде происходит также окисями железа, алюминия и магния. Сорбционная способность Fe203, А12Оа и MgO при равновесной концентрации 2 мг Ge02Ai соответственно равна 1,6; 0,16 и 10 г Ge02 на 100 г сорбента [607].

Мышьяк и кремний мешают соосаждению германия с гидроокисями металлов; при высоком содержании их степень выделения германия в осадок не превышает 20% [570]. Причиной этого является, по-видимому, конкурирующее действие мышьяка и кремния, образующих соответствующие арсенаты илиарсениты и силикаты металлов-соосадителей.

Изучалось соосаждение германия с гелем кремневой кислоты из кислых растворов [707]. Сорбционная способность геля повышается с увеличением концентрации серной кислоты. Максимальная сорбция наблюдается в 7,3 М H2S04 и равна 0,15 г GeO* на 1 з Si02. Механизм соосаждения объясняется образованием твердого раствора GeOa в Si02-aq. Сорбция гелем кремневой кислоты приводит к потерям германия при его отделении дистилляцией или экстракцией [851, 1132, 1186—1188].

Осаждение фторидом калия [88]. Из солянокислых растворов фтористый калий при 18—20° С осаждает германий в виде гекса-фторгерманата K2GeFa. Оптимальная концентрация соляной кис75

лоты — 2,5 N, фторида калия — 10% , Ge02 — 50—100 мг в 50 мл. Для уменьшения растворимости осадка добавляют Уа объема этанола. Таким способом германий отделяется от больших количеств щелочных металлов, Zn, Cd, As(III), Bi, Gr(III), Mn, S04 , Se04~, умеренных количеств Mg и щелочноземельных металлов, Sn, РЬ, V. Осаждаются вместе с германием Si, В, W, Ti, Zr, Al, Та, Nb.

Осаждение в виде германомолибдатов органических оснований или аммония используется обычно для гравиметрического или ти-триметрического определения германия (с

страница 29
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121

Скачать книгу "Аналитическая химия германия" (1.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Компания Ренессанс: изготовление лестниц - оперативно, надежно и доступно!
Выгодное предложение от KNS digital solutions ноутбуки apple цены - офис продаж у метро Дубровка с стоянкой для клиентов.
спектакль амстердам. театр современник
воздухоприточная установка кцкп цена

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.07.2017)