химический каталог




Аналитическая химия германия

Автор В.А.Назаренко

орма; г)к5ш реэкстракта приливают 2 мл 5%-ного раствора молибдата аммония и 1 мл 2 N HN03. При больших количествах германия появляется желтое окрашивание. Добавляют несколько капель раствора бензидина (см. стр. 64) и 1—2 мл насыщенного раствора ацетата натрия. В присутствии германия появляется синее окрашивание.

Открытие германии в различных материалах. Для открытия в флотационных концентратах использован фенилфлуорон после отделения германия радиальной хроматографией [963]. Для открытия германия в минералах и рудах в полевых условиях рекомендована реакция с фенилфлуороном после выделения возгонкой [538], реакция образования германомолибденовой сини после выделения отгонкой с бромистоводородной кислотой [450, 451] и реакция с гематеином [896]. Отгонку германия с бромистоводородной или соляной кислотой можно применить в полумикро-форме.

Для отгонки служит прибор [315, 451], изображенный на рис. 3.

Стеклянная гильза 1 неплотно закрывается стеклянной насадкой 2, которая представляет собой шарик с оттянутыми от него трубками. Нижняя

71

расширенная на конце трубка не доходит до дна гильзы на 7—8 мм. Насадка заполнена водой для охлаждения. Гильзу поддерживает маленький треножник. Анализируемое вещество (минералы, концентрат, золу угля) разлагают в гильзе прибора нагреванием с азотной кислотой, которую затем удаляют выпариванием с 2—3 каплями концентрированной H3SC4. К охлажденному остатку добавляют 2—3 капли 40%-ной НВг, закрывают гильзу насадкой и осторожно подогревают гильзу на сетке. Каплю конденсата, собравшегося на нижнем конце насадки, помещают в фарфоровую чашечку, добавляют 1—3 капли 5%-ного раствора сульфита натрия, 1 каплю смеси равных объемов 10%-ного молибдата аммония и концентрированной HN03, 1 каплю раствора бензвдина (см. выше) и 7—10 капель 50%-ного раствора ацетата натрия. Синее окрашивание указывает на наличие германия.

При употреблении фенилфлуорона для отгонки германия вместо бромистоводородной кислоты пользуются соляной. Каплю конденсата помещают в чашечку, содержащую 2 капли воды. В полученном растворе открывают германий капельной реакцией с фенилфлуороном на бумаге (см. стр. 68).

Глава IV

МЕТОДЫ ОТДЕЛЕНИЯ И ВЫДЕЛЕНИЯ ГЕРМАНИЯ

Классическими методами отделения германия являются осаждение сероводородом для больших количеств и дистилляция с соляной кислотой для малых. Метод осаждения в настоящее время используется главным образом при выделении малых количеств германия с неорганическими или органическими коллекторами для предварительного концентрирования, после чего обычно следует отделение и от коллектора. Дистилляция с соляной кислотой в настоящее время не потеряла своего значения и наряду с экстракцией служит наиболее употребительным методом отделения германия. В последнее время для отделения германия развиваются методы хроматографии и ионного обмена.

ОТДЕЛЕНИЕ НЕОРГАНИЧЕСКИМИ И ОРГАНИЧЕСКИМИ ОСАДИТЕЛЯМИ

В этом разделе рассмотрены методы, которые используются только для отделения германия. Гравиметрические методы определения германия с осаждением в присутствии других элементов рассматриваются в следующей главе.

Осаждение сероводородом. Германий осаждается сероводородом из кислого раствора, поэтому его можно отделить вместе с элементами аналитической группы сероводорода от элементов других групп. Дисульфид германия легко гидролизуется, и для подавления гидролиза требуется высокая кислотность раствора. Если отсутствуют другие элементы сероводородной группы, германий из слабокислой среды не осаждается. Минимальная кислотность, при которой еще происходит образование GeS2 под действием сероводорода, равна 0,09 N по H2S04 [726], оптимальная — 3 N по HG1 и 5—5,5 N по HaS04 [880]. Полагают, что в кислых растворах, содержащих сероводород, германий находится главным образом в виде тио- и окситиогерманиевых комплексов [6971. Условия количественного осаждения германия сероводородом в отсутствие других металлов см. в главе V.

73

Различное влияние концентрации ионов водорода на образование осадка сульфидов германия и мышьяка (III) используется для их разделения [726].

К 60—70 мл раствора добавляют 3 мл 0,1 N H2SOj и 1 г (NH4)2S04 для предупреждения образования коллоидной взвеси сульфида мышьяка. Раствор насыщают сероводородом в колбе под давлением, осадок As2S3 отфильтровывают, к фильтрату добавляют серной кислоты до ее концентрации 6 N и осаждают германий сероводородом. Осадок GeS2 промывают 2—3 ЛГ H2S04, насыщенной сероводородом.

Незначительная примесь сульфида мышьяка (^0,2% As в GeS2) окрашивает сульфид германия в желтый цвет. При равных концентрациях германия и мышьяка или при преобладании германия однократная операция разделения дает вполне удовлетворительные результаты. При преобладании мышьяка уже на 15— 20% необходимо переосаждение As2S3, так как он захватывает германий. Для этого осадок сульфида мышьяка растворяют в небольшом количестве раствора аммиака, разбавляют водой, добавляют серной кислоты до 0,05 N и насыщают сероводородом.

Разделение германия и мышьяка с

страница 28
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121

Скачать книгу "Аналитическая химия германия" (1.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
шинглас ультра самба
аренда авто под такси
http://www.prokatmedia.ru/ekran.html
обслуживание чиллеров uniflair цена

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.07.2017)