химический каталог




Аналитическая химия германия

Автор В.А.Назаренко

рытию германия, образуя с реактивами сходно окрашенные соединения. Реактивы, содержащие нафталиновое ядро, дают с германием более контрастные и чувствительные реакции, которые наблюдаются в более кислом растворе, чем в случае производных азобензола.

К 5 дм испытуемого раствора, 2 N по НCL, добавляют несколько капель 0,01%-ного спиртового раствора 2,3-диоксинафталиназобензола. В присутствии германия появляется фиолетовый осадок.

63

69

Реакции с основанием Шиффа, оксимами и гидра-зонами о-диоксиальдегидов (см. табл. 11, № 89—94). Эти реакции аналогичны реакциям с о-диоксиазосоединени-ями, но выполняются обычно в менее кислой среде. В отличие от о-диоксиазосоеди-нений, некоторые реактивы этой группы могут применяться для флуоресцентного открытия германия, особенно после отделения его хроматографией на бумаге: 3,4-диоксибензальанилин, 2,3,4- Рис 2. Прибор для отгонки триоксибензальанилин[1385], GeCU с НCL 2-салицилиденаминофенол [1434].

Реакции с производными диоксикумаронона-3 (см. табл. 11, № 96, 97). 6,7-Диоксикумаронон-З образует с германием бесцветное растворимое соединение [453]. Его окрашенные производные — 4-диаминобензальдиоксикумаронон и галлорубин образуют с германием окрашенные соединения. Реакции выполняются в слабокислой среде. Они мало контрастны и малочувствительны.

Реакция с формазаном (см. табл. 11, № 102) выполняется в нейтральной или слабощелочной среде, рН 6—10. Вишнево-красная или фиолетовая окраска раствора изменяется в синюю при добавлении германия. Реактив ГЧ,]Ч'-ди-(2-окси-5-сульфофенил)-С-циан-формазан интересен тем, что благодаря малой прочности образуемого им комплекса может служить металлохромным индикатором в некоторых методах определения германия.

Однозначное открытие германия любой из указанных реакций возможно лишь после отделения тех или иных мешающих элементов. Для отделения можно не пользоваться систематическим ходом анализа, а применить два простых метода: дистилляцию германия с соляной или бромистоводородной кислотой или экстракцию GeCl4 четыреххлористым углеродом из 9 N НCL.

Открытие германия после дистилляции с соляной кислотой. Для дистилляции служит прибор, изображенный на рис. 2. Круг-лодонная колба емкостью 25 мл с длинным горлом снабжена насадкой, наполненной осколками стекла. Отводная трубка насадки соединена с холодильником. Насадка закрывается сверху пробкой. Все части прибора соединяются шлифами или посредством трубок из черного каучука (не красного, так как последний содержит сурьму, которая мешает многим реакциям германия). Нижний конец холодильника опущен в приемник с 3 мл' воды.

70

К 5 мл испытуемого раствора добавляют равный объем концентрированной НCL и 1 мл сиропообразной H^POi, собирают прибор и при сильном охлаждении холодильника проточной водой отгоняют жидкость до тех пор, пока в колбе останется 2—3 мл. В дистиллят вместе с германием попадает мышьяк(Ш), кремний (если в испытуемом растворе содержались фториды), следы сурьмы(Ш), если она находилась в количестве более 8 мг, а также элементный хлор, если в растворе были окислители.

Для открытия германия в дистилляте лучше пользоваться реакциями с фенилфлуороном и с таннатом хинина. В первом случае разбавляют часть дистиллята водой до 1—1,5 JV по НCL, прибавляют 1—3 капли 1%-ного раствора солянокислого гидроксиламина для устранения элементного хлора и затем 0,5 мл раствора фенилфлуорона (см. стр. 68). Во втором случае часть дистиллята разбавляют водой, нейтрализуют аммиаком до 0,5 N по HG1 и добавляют 1—2 мл реактивного раствора таннина и хинина (см. стр. 65).

Открытие германия после экстракции четыреххлористым углеродом. Этот способ быстрее и проще предыдущего и позволяет отделять германий более избирательно.

К нейтральному или слабокислому анализируемому раствору в делительной воронке добавляют тройной объем НCL (уд. вес. 1,19) и взбалтывают в течение 2 мин с 5—10 мл ССЦ, Если раствор содержит фториды, приливают до экстракции 1—2 мл 2%-ного раствора сульфата алюминия или алюмо-аммонийных квасцов в 9 JV НCL. Экстракт сливают в другую делительную воронку и промывают 1—2 раза 2%-ным раствором солянокислого гидроксиламина в 9 N НCL. При высоком содержании олова или сурьмы производят 4-кратное промывание. Если анализируемый раствор содержал много окислителей, для промывания употребляют 5%-ный раствор солянокислого гидроксиламина в 9 N НCL. Промытый экстракт взбалтывают в течение 2 мин с 5—10 мл воды. В водный реэкстракт вместе с германием переходят лишь мышьяк(Ш) и осмий.

Для открытия германия в реэкстракте удобно применять реакции с фенилфлуороном, таннатом хинина, хлоридом 6,7-диокси-2,4-дифенилбензо-пириллия и молибдатом аммония: а) к 5 мл реэкстракта приливают 1 мл 6 JV HG1 и 0,03 мл раствора фенилфлуорона; б) к 1 мл реэкстракта приливают 1 мл 1 N HG1 и 1 мл таннин-хининового реактива; в) к 5 мл реэкстракта приливают 2 мл гликоколь-перхлоратного буфера с рН 2, несколько капель0,05%-ного спиртового раствора хлорида диоксидифенилбензопирилия и взбалтывают с I мл хлороф

страница 27
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121

Скачать книгу "Аналитическая химия германия" (1.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
индивидуальное хранение одежды
котеджныепоселки на новой риге аренда
где научиться педекукюр
купить моноколесо бу

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)