химический каталог




Аналитическая химия германия

Автор В.А.Назаренко

центрированной НCL и воды в отношении 85 : 15 : 100. После хроматографирования бумагу высушивают и смачивают 0,001 М раствором гематеина (см. выше). Пятно германия имеет фиолетовый цвет. Кроме германия, такой же цвет пятен дают олово(1У) исурьма(Ш), но подвижность их значительно меньше, чем у германия, и они не мешают его открытию.

Реакции с оксифлавонами. В качестве реактивов на германий применяют кверцетин и морин, первый для цветной реакции, второй для флуоресцентной. Избирательность реакций резко возрастает с повышением кислотности раствора. Для флуоресцентного открытия германия в солянокислом дистилляте рекомендован морин [1215].

К дистилляту, полученному после отгонки германия с 6 N НCL, добавляют несколько капель 0,3%-ного спиртового раствора морина. Присутствие германия обнаруживается по зеленой флуоресценции в ультрафиолетовом свете. Мышьяк не мешает.

Реакции е триоксифлуоронами (см. табл. 11, № 63—66). Из многих описанных соединений этой группы как реактив на германий обычно применяется 9-фенил-2,3,7-триокси-6-флуорон, называемый фенилфлуороном. В отличие от многих других, реакция с фенилфлуороном при капельном выполнении обладает наибольшей избирательностью; ее не дают никакие другие элементы, лишь окислители — V(V), Cr(VI), Mn(VII), Ge(IV) разрушают реактив; вольфрам понижает чувствительность реакции. При выполнении в пробирке с фенилфлуороном реагируют, подобно германию, металлы IV, V и VI групп периодической системы. Фосфор, мышьяк, кремний не реагируют и не мешают открытию германия. Не мешают также железо(Ш) до 10 мкг/мл и фтор до 50 мкг/мл.

К 5 мл испытуемого раствора, 0,5—2 М по HG1, добавляют 0,3 мл раствора фенилфлуорона. В присутствии германия появляется розово-красный осадок или муть, иногда спустя несколько минут. Для повышения чувствительности реакции после добавления фенилфлуорона и некоторого стояния раствор взбалтывают с 1 мл ССЦ [1351]. На границе раздела фаз в присутствии германия появляется красная пленка. Раствор фенилфлуо-, р о н а: 50 мг реактива растворяют при нагревании в 100 мл 96%-ного этанола, к которым прибавляют 1 мл 6 N НCL.

На фильтровальную бумагу наносят каплю раствора фенилфлуорона и после подсыхания — каплю солянокислого испытуемого раствора (0,5—2 N по НCL). В присутствии германия и других элементов, реагирующих с фенилфлуороном, появляется розовое пятно. Через 1—3 мин пятно смачивают каплей 6 N Н1Ч03. В присутствии германия розовое пятно остается.

Реакция с пурпурогаллином (см. табл. 11, № 67). Пурпуро-галлин позволяет открывать германий в сильнокислем растворе, благодаря чему избирательность реакции сильно возрастает. В 3 N HG1, подобно германию, с пурпурогаллином реагируют ниобий, тантал, цирконий, большие количества титана. В присутствии аскорбиновой кислоты реакции не мешает железо. Олово и сурьма до 4 мкг/мл в 3 JV НCL с пурпурогаллином не реагируют.

К 5 мл 3 N по НCL испытуемого раствора добавляют 0,5 мл 0,06%-ного спиртового раствора пурпурогаллина. В присутствии германия появляется розовый осадок или розовое окрашивание [452].

Реакции с оксазиновыми красителями — галлоцианином и виолетмодерн (см. табл. 11, № 68, 69) выполняются в слабокислой среде при рН ^> 2, что определяет их невысокую избирательность.

К 5 мл нейтрального или слабокислого (рН 3—4) испытуемого раствора приливают 0,5 мл 0,05%-ного раствора реактива в 0,01 N НCL. При употреблении галлоцианина в присутствии германия розовая окраска раствора изменяется в фиолетовую, при употреблении виолетмодерн—выпадает розово-фиолетовый осадок.

Реакщи с о-диоксихроиенолаии (см. табл. 11, № 70—74), х/торидаяи о-диокги-2,4-К-бен!опирияия выполняются в слабокислой среде. Открытию германия с их помощью мешают многие элементы IV, V и VI групп периодической системы. При выполнении реакций в растворе, содержащем ионы СЮ4, SCN", J~ или N03, образуется ионный ассоциат положительно заряженного диоксихроменолового комплекса германия с анионом сильной кислоты, который растворяется в хлороформе с фиолетовой окраской.

К 5 мл нейтрального раствора приливают 2 мл перхлоратно-гликоколе-вого буферного раствора с рН1,5—1,6, затем несколько капель 0,05%-ного спиртового раствора хлорида 6,7-диокси-2,4-дифенилбензопирилия и взбалтывают с 2 мл хлороформа. В присутствии германия хлороформ окрашивается в фиолетовый цвет. Необходим контрольный опыт е реактивами. При рН>2 появляется слабая красно-фиолетовая окраска хлороформа и в отсутствие германия.

Реакции с о-диоксиазосоединениями (см. табл. 11, № 79—87). Многочисленные о-диоксиазосоединения, в которых одна из ок-сигрупп находится в орто- или пара-положении к азогруппе, образуют с германием окрашенные осадки. Наличие сульфогруппы в молекуле реактива приводит к образованию растворимого окрашенного соединения с гермянием. Реакции обычно выполняются при довольно высокой концентрации ионов водорода, вследствие чего перечень элементов, мешающих открытию германия, сокращается. Олово(1У), цирконий, сурьма(Ш), ниобий, тантал, молибден, вольфрам обычно мешают отк

страница 26
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121

Скачать книгу "Аналитическая химия германия" (1.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы обучения автокад
Химчистка салона автомобиля (седан)
билеты на концерт гарика сукачева в москве
сколька стойт гираскутер

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)