химический каталог




Аналитическая химия германия

Автор В.А.Назаренко

водного раствора пирокатехинового фиолетового. В присутствии германия образуется пурпурное окрашивание.

В этих же условиях бор образует розово-красное, ниобий и тантал — сине-фиолетовое окрашивание [1216, 1217].

Реакции с о-дифенолами и п-бевзохииоиом (см. табл. 11, № 41 —44) основаны, по-видимому, на окислении дифенола п-бензо-хиноном и образовании комплексов германия с продуктами окисления. При малых количествах германия возникает лишь окраска растворов — зеленая, розово-красная или бурая в случае пирокатехина, пирогаллола или оксигидрохинона соответственно. Такие же окраски возникают при стоянии на свету растворов двуокиси германия, содержащих избыток соответствующего о-ди-фенола.

Реакции с оксиантрахинонами п сходными с ними по химизму действия реактивами (см. табл. И, № 45—53, 77). Обычно эти реакции выполняются в концентрированной' серной кислоте. Большинство оксиантрахинонов образуют с германием лишь окрашенные соединения, другие же (хинизарин, гексаоксиантрахинон) могут употребляться также как флуоресцентные реактивы, хотя по чувствительности цветные и флуоресцентные реакции в данном случае одинаковы. Более чувствительным реактивом из оксиантрахинонов является хинализарин.

Каплю слабощелочного или слабосернокислого раствора выпаривают в фарфоровой чашечке досуха, к остатку прибавляют каплю 0,01%-ного раствора хинализарина в H2SO, (уд. вес 1,84) и слабо нагревают. В присутствии, германия фиолетовая окраска изменяется в синюю или сине-фиолетовую [514, 515].

Подобную реакцию дает бор. Реакции мешают хлориды и фториды — предельное отношение Э : Ge равно соответственно 2,5 и 25. Помехи от хлоридов можно уменьшить обработкой анализируемого раствора сульфатом серебра; при зтом допустимое отношение Э : Ge повышается до 100. Фтор удаляется выпариванием испытуемого раствора с H2S04 и щепоткой Si02. Большие количества окислителей разрушают реактив, малые количества их (0,5—15 мкг NO3, 1 мкг Cr(VI), Ъмкг V(V), 3 мкг J 01 и т. п.) имитируют реакцию германия, вызывая такое же синее окрашивание.

Окислители устраняются нагреванием анализируемого раствора с концентрированной H2S04 и сульфатом гидразина. Реакции не мешают кремний и фосфор. Мышьяк и селен не мешают при отношении Э : Ge = 5000. Вольфрам не мешает при отношении W : Ge < 50, молибден — Mo : Ge < 100.

Реакция с моноокеинафтаценхинонсульфокислотой более чувствительна, чем с оксиантрахинонами. Большие количества окислителей также разрушают реактив, но малые их количества не имитируют реакции германия. Бор реагирует подобно германию. В присутствии сульфата серебра предельное отношение CL~ : Ge = = 2500. Допустимо отношение F : Ge = 500. Большие количества фтора удаляют выпариванием с H2S04 и Si02.

Каплю слабощелочного или слабосернокислого раствора выпаривают досуха в фарфоровой чашке, к остатку добавляют каплю 0,01%-ного раствора монооксинафтаценхинонсульфокислоты в HfiS04 (уд. вес 1,84), слегка нагревают и после охлаждения наблюдают в синем свете: лилово-серая окраска раствора в присутствии германия изменяется в ярко-розовую. Для получения пучка синего света можно пользоваться светом обыкновенной лампы накаливания, проходящим через конденсор, а затем через светофильтр — плоскопараллельную стеклянную кювету с<0,6%-ным аммиачным раствором сернокислой меди [516].

Диантримид (№ 53) и хромотроп 2В (№ 77) как реактивы на германий не имеют преимуществ перед оксиантрахинонами.

Реакции с гематеином и гематоксилином (см. табл. 11, № 55— 57). Уже указывалось, что реакция с гематоксилином является в действительности реакцией с гематеином, который образуется при окислении гематоксилина. Открытие германия гематеином выполняют в пробирке капельным путем с ионообменной смолой и после отделения хроматографией на бумаге. Подобно германию, с гематеином в слабокислой среде реагируют многие элементы: Sb(III), Sn(IV), Zr, Nb, Та, Mo, большие количества W и Ti. Окислители и большие количества железа разрушают реакгив.

К 5 мл слабокислого или нейтрального раствора добавляют 0,5 мл 0,001 М спиртового раствора гематеина и I мл 0,5. М раствора бифталата калия. В присутствии германия появляется пурпурное окрашивание [934]. Для приготовления раствора гематеина можно пользоваться гематоксилином. 0,001 М спиртовый раствор гематоксилина подщелачивают аммиаком, добавляют несколько капель 3%-ной Н303 и взбалтывают в течение нескольких минут, затем слабо подкисляют соляной кислотой.

Открытие с помощью ионообменной смолы [1052, 1053]. Зерно анионита, пропитанного гематоксиличом, помещают в каплю испытуемого раствора, 0,5 ./V по НCL. В присутствии германия зерно окрашивается в темно-красный цвет. Для подготовки амберлит-411 в Cl-форме погружают на 24 часа в смесь 0,1 N НCL и спиртового раствора гематоксилина. Окрашенная в желтый цвет смола пригодна в течение недели.

Открытие хроматографией, на бумаге [1198, 1235]. Каплю испытуемого раствора наносят на бумагу

66

3* 67

(ватман № 1) и хроматографируют по нисходящему способу. Подвижная фаза — смесь изобутанола, кон

страница 25
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121

Скачать книгу "Аналитическая химия германия" (1.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
paroc extra 50
на что крепятся оконные лайтбоксы
матрас орматек softy plus
акция на день инвалида

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.07.2017)