![]() |
|
|
Аналитическая химия германия[447] п Красное окрашивание — 1 5 000000 [317] / п Зеленый осадок или окрашива- 1 10 000 000 [317] ние п Белый осадок — — [1218] Х.Б. Желтая флуоресценция пятна 0,6 — [1117, 1235] П Бурый осадок 20 1 : 250 000 [312] К Синее окрашивание 30* 1 . 1000 [514, 515] п Красный осадок —? 1 : 25 000 [774, 780, 1385, 1386] II Красное окрашивание 50* — [780, 1385] п Красный осадок — — [780, 1385] п То же — — [780, 1385] п » — — [780] п Фиолетовый осадок — — [774, 780] II Фиолетовое окрашивание — — [780] п Красный осадок — — [780] п К расно-фиолетрвый осадок [780] 62 а В a* « Г-1 CO CO to о e 1 [780, [1434 [780, [780, I S I I II I - I I II I I IS S § i Sill В И Й В В KB я о я ° н а s в If 9 И « « н lags м н в 5 Ню ?& н а? и § 161 00 Оз Oi Oi И .5», I I 8 I I •ео a g л В в i 8N ID 1 s s ? й 2 v = 1 s 6 ti a, О о It J, s R W Я M К В a К ? к I I 1 S Е% S . в и 8 5 I « s * » 3 ^ s й ft а ? 3 ???п I S , ' S S SI I i в кислой среде осадки сульфидов или селенидов. В схемах качественного анализа образование GeSa используется как проверочная реакция после отделения германия отгонкой с НCL в присутствии окислителя [814, 815] или элементной меди [728]. GeS2 образуется в сильнокислой среде (3—4 N НCL или 5—6 N H2S04), чем отличается от образования сульфидов большинства элементов группы сероводорода. Вначале из менее кислого раствора осаждают сульфиды других элементов, а затем фильтрат сильно подкисляют соляной или серной кислотой. Белый осадок указывает на присутствие германия. Реакция с селеноводородом более чувствительна и поэтому более пригодна как проверочная. В сильнокислом растворе только германий образует желтый или желто-оранжевый осадок. Должны отсутствовать окислители, выделяющие селен из селеноводорода. К 5 мл испытуемого раствора, содержащего 1 мл концентрированной HCI, добавляют на холоду 2—3 капли раствора формальдегидселеноводоро-да. Появление желто-оранжевого или желтого осадка или мути указывает на присутствие германия. Для приготовления реактивного раствора к смеси 10 мл 40%-ного раствора формальдегида и 50 мл воды добавляют 1—2 капли концентрированной HG1 и пропускают на холоду селеноводород, полученный из 5 г AlaSe3. Селе-нид алюминия получают, нагревая в закрытом тигле 20 г порошкообразного селена, 20 г прокаленного NaCl и 14 г алюминиевой пыли. Хранят в закрытой банке. Селеноводород получается при действии воды на A!aSe3 [337]. Реакции, основанные на образовании германомолибденовой гетерополикислоты, которая затем идентифицируется микрокрис-таллоскопически, либо по окраске (см. табл. 11, № 11—15). Микрокристаллоскопическая реакция (№ 11) является в сущности реакцией образования германомолибдата аммония, так как вследствие большой концентрации ионов NHJ кристаллы появляются и в отстутствие Rb и имеют такую же форму. Добавление рубидия даже несколько затемняет реакцию из-за образования кристаллов RbaMo04. Чувствительность одинакова в присутствии и в отсутствие рубидия. При малых количествах германия реакция ненадежна из-за медленного образования кристаллов германомолибдата, которые маскируются крупными кристаллами молибдата аммония. Открытие германия по желтой окраске германомолибденовой кислоты лучше производить при выполнении реакции в пробирке, так как при капельном выполнении реакция мало чувствительна. К 5 мл нейтрального или слабощелочного раствора добавляют 2 мл 5%ного раствора молибдата аммония и 1 мл 2 N азотной или серной кислоты. Появление желтого окрашивания (при малых количествах германия через несколько минут) указывает на присутствие последнего. Следует обязательно ставить контрольный опыт. Можно употреблять для подкисления 1 N НCL или 16 N СН3СООН. .. Более чувствительны варианты реакции с восстановлением германомолибденовой кислоты до «сини». Восстановителями могут 63 служить многие органические и неорганические соединения. Чаще применяются станнит натрия и бензидин. При употреблении станнита синяя окраска раствора неустойчива и при малых количествах германия быстро исчезает. Применение бензидина предпочтительнее, так как в этом случае происходит усиление окраски, обусловленной германомолибденовой «синью», окраской продукта окисления бензидина — бензидиновой синью. К капле слабокислого или слабощелочного раствора в фарфоровой чашечке прибавляют каплю азотнокислого раствора молибдата аммония (к 10 мл 10%-ного раствора молибдата аммония прибавляют 10 мл концентрированной HN03), каплю раствора бензидина (0,1 г бензидина растворяют в 5 мл ледяной уксусной кислоты и разбавляют водой до 100 мл) и 2—4 капли насыщенного раствора ацетата натрия. Появление синего окрашивания указывает на присутствие германия. Холостой опыт обязателен [314, 315]. Реакциям, основанным на образовании германомолибденовой кислоты, мешают кремний, фосфор, мышьяк, которые дают аналогичные |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 |
Скачать книгу "Аналитическая химия германия" (1.93Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|