химический каталог




Аналитическая химия германия

Автор В.А.Назаренко

слотами германий в водном растворе не взаимодействует [83], так что гликоколевые буферы можно употреблять, не опасаясь маскирования германия.

.52

53

Большой аналитический интерес представляет комплекс германия с этилендиаминтетрауксусной кислотой (ЭДТА). В разбавленных слабокислых растворах медленно образуется комплекс GeY (Y — анион ЭДТА), нагревание ускоряет его образование. Ионом-комплексообразователем является катион Ge4+, координируемым — четырехзарядный анион ЭДТА. Константа образования комплекса по уравнению Ge4+ + H4Y z± GeY + 4H+, вычисленная с учетом констант гидролиза ионов германия и ионизации ЭДТА, равна 2-Ю5 при ц = 0,5 и 25° С [142, 431, 438]. Кристаллический комплекс с двумя частицами воды (GeY>2H20) выделен при кипячении растворов Ge02 с большим избытком двунатриевой соли ЭДТА [1088, 1107]. Комплекс между 70 и 100° С теряет одну частицу Н20, между 160° и 190° С — вторую. При нагревании комплекса до ~250° С разложения не наблюдается, при 270° С начинается разложение с выделением С02 и Н20 [1108]. Другие аминополикарбоновые кислоты образуют с германием комплексы с тем же соотношением Ge: L = 1 : 1. Из них комплексы с нитрилотриуксусной и гексаметилендиаминтетрауксусной кислотами мало прочны [354], комплексы с 1,2-диаминпропантет-рауксусной и Г^-2-оксиэтил-1,2-диаминотетрауксусной кислотами по прочности близки к комплексу германия с ЭДТА [1089].

Ксиленоловый оранжевый, 3,3-бмс-ди(карбоксиметил)аминоме-тил-о-крезолсульфофталеин, окрашенная аминополикарбоновая кислота трифенилметанового ряда, реагирует с германием в 0,3N НСЮ4, образуя соединение с максимумом светопоглощения при 540 нм [511].

Комплексы германия с сераорганичесвими соединениями изучены мало. С тиолкарбоновыми кислотами — тиогликолевой, а-меркаптопропионовой, тиояблочной — германий образует комплексные соединения с отношением Ge : L = 1 : 2, которые являются двухосновными (с тиогликолевой и меркаптопропионовой) или трехосновными (с тиояблочной) кислотами [855]. Строение этих комплексов должно быть аналогично строению комплексов германия с оксикарбоновыми кислотами. В кислой среде дитиол, 1-метил-3,4-димеркаптобензол, образует белое нерастворимое соединение, состав и строение которого не изучены [859]. При смешении растворов дитизона и Ge(II) или Ge(IV) в сухих органических растворителях образуются окрашенные в красный или красно-коричневый цвет соединения, которые весьма чувствительны к влаге [1039]. Аналитического значения дитизонаты германия не имеют.

С 8-меркаптохинолином германий образует два комплекса: с отношением Ge : L = 1 : 2прирН— 7 и в более кислой среде — состава 1 : 3. В отличие от 8-оксихинолина, меркаптохинолин комплекса 1:1с германием не образует [861]. По строению эти комплексы должны быть аналогичными комплексам германия с 8-оксихинолином. 8-Селеномеркаптохинолин также образует комплексы с германием, но менее прочные, чем 8-меркаптохинолин [861].

Литература по аналитической химии германия. По методам открытия и определения германия публиковались обзоры, которые на время их составления достаточно полно отражали состояние его аналитической химии: на русском [422], английском [1094], китайском [712], корейском [678], немецком [1278, 1279, 1451], португальском [1321] и румынском [1599] языках. Сведения об аналитической химии германия в различных учебных пособиях и руководствах см. [121, 169, 482, 544, 546, 574, 617, 686, 698, 936, 937, 970, 1082, 1317]. Подборка рекомендованных методов определения и анализа германия приведена в сборниках [398, 400]. Сводки качественных реакций германия, опубликованных в 1910— 1947 гг., и рекомендованные способы выполнения избранных реакций даны в Отчетах Международной комиссии по новым аналитическим реакциям и реактивам при ИЮПАК [531, 1257-1260, 1263]. Сделана попытка составить рациональный ассортимент органических реактивов на германий [114].

54

А Э

Глава III КАЧЕСТВЕННЫЕ РЕАКЦИИ ГЕРМАНИЯ

I I I 1 I I I

О О ООО ООО

: 8 S

я <=>

О О О <=>

I !

Германий относится к аналитической группе сероводорода, четырехвалентный — к подгруппе мышьяка, двухвалентный — к подгруппе меди. В схемах качественного анализа [482, 500, 765, 1266, 1418, 1583, 1607] предусматривается присутствие германия в четырехвалентном состоянии как более устойчивом. Методами отделения в них служат осаждение в виде сульфида [1418], возгонка в виде моноокиси [1583], отгонка в виде тетрахлорида [500, 814, 815, 1607] или тетрабромида [482, 765, 1266] с последующей идентификацией реакциями образования дисульфида, герма-номолибденовой кислоты, гексафторгерманата рубидия, танната германия, либо цветными реакциями с фенилфлуороном или хинализарином.

Большинство описанных реакций — это реакции на четырехвалентный германий. Сводка реакций на германий с указанием чувствительности, если она была определена, дана в табл. 11.

Из опубликованных реакций лишь немногие получили практическое применение для обнаружения германия. Большинство из них применимы только после предварительного отделения германи

страница 21
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121

Скачать книгу "Аналитическая химия германия" (1.93Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
скамья парковая
матрац унисон плюс
что входит в состав шторок на номера
wizardfrost.ru

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.05.2017)