химический каталог




Органическая химия

Автор З.Гауптман, Ю.Грефе, Х.Ремане

[Аг]—его концентрация в фазе 2, и — коэффициент распределения.

Например, при встряхивании с эфиром водного раствора какой-либо органической кислоты последняя в соответствии с коэффициентом распределения распределится между водой и эфиром. Для количественного извлечения кислоты из водной фазы необходимо эту операцию повторить по возможности много раз, используя при этом небольшие свежие порции эфира. Использование перколятора или аппарата проти-воточной экстракции (Крейг, 1951 г.) позволяет значительно облегчить этот процесс. В методе противоточной экстракции раствор вещества и экстрагирующая жидкость протекают непрерывно навстречу друг другу, так что водная фаза постепенно обедняется, а фаза экстрагента непрерывно обогащается веществом.

Хроматограсрические методы [1.1.6]

Хотя принципы хроматографии известны еще с прошлого века (Рунге, Шенбайн, Гоппельсредер, Цвет), тем не менее истинный расцвет этого метода начался лишь после 1940 г. после разработки методов бумажной хроматографии.

Для осуществления хроматографического процесса необходимы три компонента:

— стационарная фаза (растворитель или адсорбент);

— подвижная фаза (растворитель, элюент или газ-носитель);

— проба (смесь разделяемых соединений).

В процессе хроматографироваиия происходит конкурентное распределение вещества смеси между подвижной и стационарной фазами

Рис. 1.1.3. Основные принципы хроиато-графическнх методов:

(а) —распределительная хроматография;

(б) —адсорбционная хроматография; is)-uuтеснительная хроматография.

L — Растворитель; Ad — адсорбент.

ВещестВоД Вещество В

Вещества А Вещество В

±

L1

12Да\

Вещество/1 Вещество В

(а)

(6)

(в)

благодаря различной растворимости этого вещества в растворителе или их различной адсорбционной способности; при этом устанавливается состояние равновесия.

Известные в настоящее время хроматографические методы по используемым в них физико-химическим принципам разделения делят на три основные группы (рис. 1.1.3).

— Распределительная хроматография (конкурентное распределение растворенного вещества между двумя растворителями);

— адсорбционная хроматография (конкурентное распределение растворенного вещества между растворителем и адсорбентом);

— вытеснительная хроматография (конкурентное распределение растворенного вещества между адсорбентами).

С другой стороны, по используемой методике различают колоночную, бумажную, тонкослойную, газовую хроматографии и т.д. Простейшим примером распределения растворенных веществ между растворителями является экстракция. Можно сказать, что упомянутая выше про-тивоточная экстракция представляет собой нечто среднее между экстракцией и распределительной хроматографией.

Распределительная хроматография (рис. 1.1.4). В этом методе в качестве стационарной фазы используют какой-либо пропитанный растворителем носитель, который помещают в трубку (колоночная хроматография). После этого в колонку вводят разделяемые вещества и пропускают ток второго растворителя, мало или совсем не смешивающегося с первым растворителем. Благодаря различной растворимости веществ в обоих растворителях (фазах) в соответствие с коэффициентом распределения в колонке устанавливается равновесие. Непрерывно протекающая через колонку чистая подвижная фаза извлекает из смеси вещество и переносит его ниже на стационарную фазу. Многократное повторение этого процесса приводит к разделению смеси веществ на различные зоны. При достаточной длине колонки смесь можно полностью разделить на индивидуальные компоненты. Эффект разделения, достигаемый при распределительной хроматографии, более чем в 1000 раз превышает эффект разделения, наблюдаемый в процессе противоточной экстракции. Например, алканы хорошо разделяются при использовании в качестве стационарной фазы анилина, нанесенного на кизельгур, а аминокислоты прекрасно разделяются на увлажненном водой крахмале.

Адсорбционная хроматография. В этом методе, так же как при распределительной хроматографии, используют колонки. В качестве стационарной фазы применяют специальный адсорбент, одними из наиболее универсальных адсорбентов являются оксид алюминия и активированный уголь. Продвижение разделяемых веществ вдоль колонки происходит в результате непрерывных процессов их адсорбции и десорбции, вследствие конкуренции между адсорбентом и элюнрующей жидкостью.

(а)—до разделения: (б)— после разделения. Ч)— Подвижная фаза; {2) — стационарная (раза; (Л)—смесь веществ; \4) — разделенные вещества.

Вытеснительная хроматография. Этот пришит лежит в основе ионообменной хроматографии, в которой используют колонки, заполненные ионообменной смолой. Под ионообменной смолой подразумевают полнэлектролит, ионы которого способны обмениваться на одноименно заряженные про-тиаопоны. В случае катнонообмепных смол обмениваются протоны содержащихся в смоле пгдроксильных, карбоксильных или сульфогруип, тогда как в ашюпообменных смоллх обмениваются связанные с аминогруппами анионы. Так, при протекании paciunpa электролита через катионообменную смолу, содержащую суль-фогрунпы, протоны последней обмениваются на другие катионы. Последние задерживаются и колонке, но могут быть вымыты более сильной кислотой или многократным промыванием кислотами различной силы. Таким образом эти катионы выделяют в виде солей. Ионообменная хроматография позволяет разделять смеси аминокислот.

Бумажная хроматография (Коисдон, Гордон, Мартин, 1944 г.) представляет собой особый вид распределительной хроматографии, в которой неподвижной фазой служит поверхность бумаги. Разделение Происходит между тонкой пленкой воды., находящемся на специальной бумаге, и подвижной фазой. Для повышения степени разделения часто практикуют хроматографию в двух различных направлениях с использованием двух различных систем растворителей (двумерная хроматография).

Тонкослойная хроматография (Шталь, 1958 г.) по технике выполнения аналогична бумажной хроматографии, но вместо бумаги в качестве материала неподвижной фазы используют порошок оксида алюминия или силикагеля, нанесенный тонким слоем на стеклянную пластинку. Для закрепления слоя адсорбента на пластинке к нему добавляют гипс. Такой способ позволяет разделять вещества, взаимодействующие с бумагой, а также использовать агрессивные реагенты для проявления пятен веществ на хроматограмме.

Газовая хроматография. В данном методе жидкая проба предварительно испаряется, и распределение вещества происходит между газовой и жидкой или твердой фазами. Часто этот метод называют также газоразделителышй, газо-жидкостной, газоадсорбционной или просто газовой хроматографией (Джеймс, Мартин, 1952 г.). В качестве газа-носителя (подвижной фазы) служит обычно азот, водород или инертные газы. В качестве неподвижной фазы употребляются некоторые адсорбенты (активированный уголь, силикагель, молекулярные сита, молотый кирпич и т. д.), или пропитанные жидкой фазой пористые материалы. Адсорбенты помещают в металлическую или стеклянную колонку. В методе капиллярной хроматографии жидкую фазу наносит в виде тонкой пле

страница 8
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237

Скачать книгу "Органическая химия" (28.0Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
концерт земфиры в стадиум лайф
сковорода amt
пламягаситель хонда
курсы верстальщика в бишкеке

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)