химический каталог




Аналитическая химия галлия

Автор А.М.Дымов, А.П.Савостин

Ga, последний определяют спектрофотометрическим методом с родамином В.

0,2 г образца растворяют в 5 мл HN03 (1:1) и 5—10 мл концентрированной НС1. К раствору добавляют 5 мл H2S04 (1:1) и выпаривают досуха. Остаток растворяют в HCI (1 : 1), доводя объем до 15 мл, добавляют 2 мл 17%-ного раствора TiCl3 в HCI (1 : 1) и ^выдерживают 15 мин. Затем добавляют 25 мл 0,5%-ного раствора родамина В в смеси метилизобутилкетона с бензолом (1 :6), размешивают 3 мин., дают ОТСРОЯТЬСЯ и удаляют водную фазу. Экстракт фильтруют через сухой бумажный фильтр, помещают в мензурку на 100 мл, наполненную 20 мл воды, разбавляют этанолом до 100 мл и фотомет-рируют при 530 нм в кювете с /=1 см [1175].

Описан спектрографический метод анализа сплавов In— Ga — Pb, содержащих 0,2—0,5% Ga [1001, 1446]. Анализируемый сплав растворяют в азотной кислоте, разбавляют водой, наносят несколько капель полученного раствора на плоский электрод и вызывают возбуждение конденсированной искрой генератора ИГ-3.

Черкашиной [537, 538] разработаны методы анализа сплавов Ga—In, Ga—In—Sn и Ga—In—Sn—Zn. В двухкомпонентном сплаве определяют индий комплексонометрически после отделе13* 195

ния его от галлщя осаждением 1%-ным раствором NaOH. Содержание галлия вычисляют по разности.

В сплаве Ga—In—Sn (-62% Ga; -25% In; -13% Sn) определяют все три компонента. Галлий определяют комплексонометрически в щелочном растворе, полученном после отделения индия. Для удержания олова в раствор добавляют винную кислоту. Определение ведется обратным титрованием раствором соли цинка в присутствии индикатора эриохром черного Т. Индий определяют после растворения осадка в НС1 комплексонометри-чески титрованием избытка комплексона раствором нитрата тория в присутствии индикатора ализарина S. Олово определяют иодометрически после растворения сплава в соляной кислоте и восстановления Sn (IV) до Sn (II) с последующим титрованием раствором иода.

В сплаве Ga—In—Sn—Zn ( — 61% Ga; —25% In; —13% Sn; — 1 % Zn) индий и олово определяют описанным выше методом. В фильтрате, полученном после осаждения индия и содержащем весь галлий и цинк, определяют сумму этих элементов комплексонометрически, как для одного галлия. Цинк затем определяют из отдельной навески осаждением в виде 8-окси-хинальдината, растворением осадка в НС1 и титрованием бро-мид-броматной смесью.

Если основой сплава является индий ( — 5—10% Ga), то определяют галлий комплексонометрически после отделения его от индия экстракцией из QN НС1 бутилацетатом и удаления из ре-экстракта соэкстрагированного инди|Я осаждением едким натром. Содержание индия вычисляют по разности.

Можно также проводить комплексонометрическое определение обоих компонентов после отделения галлия от индия экстракцией последнего 10%-ным раствором амберлита LA-1 в ксилоле из растворов 1—2 N Ю — 0,5 N H2SO4 с последующей ре-экстракцией индия ацетатным буферным раствором (рН 3,8) [1373].

В сплавах Ga—In—Sn галлий может быть определен фотометрическим методом с дифенилкарба-зоном без предварительного удаления индия и олова [47]. При рН 3,8 определению галлия не мешают индий при соотношении Ga:In = l : 23 и Sn(IV) при соотношении Ga : Sn= 1 : 1000.

В системе Ga — In — Р — As все компоненты смеси определяют из одной навески [135], которую растворяют в HNO3 и разбавляют водой. Галлий отделяют от In, Р и As экстракцией бутилацетатом из 6N НС1, реэкстрагируют водой и определяют комплексонометрически обратным титрованием растворами хлоридов цинка или лантана в присутствии ксиленолового оранжевого.

Определение всех компонентов из одной навески проводят при анализе полупроводниковой системы Ga — Р — S [214]. Серу удаляют путем отгонки в виде H2S и определяют фотометрически в виде метиленового голубого. Галлий определяют титрованием комплексоном III в присутствии фосфора, а фосфор определяют фотометрически в виде фосфорномолибденовой сини в присутствии галлия.

В сплавах In—Au — Ga и In — Sb — Au — Ga галлий определяют эмиссионным микроспектральным методом [469, 470]. Эталоны получают в виде дозированных шариков (размером от 50 мк и выше) непосредственным выдавливанием расплава через капиллярные отверстия заданного размера в термостойкое кремнийорганическое масло.

Анализ сплавов Ge — Ga и Au — Ga на содержание галлия проводят фотометрическим методом с 1-(2-пиридилазо)-2-нафто-лом [758]. Определение выполняется в водно-ацетоновом растворе при применении уксуснокислого буферного раствора с рН4,5.

Возможно также спектрографическое определение галлия в сплавах золота [910].

Определение галлия в сплавах Nb—Ga. Для определения ниобия и галлия в сплавах Nb — Ga ниобий осаждают фениларсоновой кислотой из раствора, содержащего 10% H2S04 [310]. Не разрушая фениларсоновой кислоты, из фильтра-га осаждают галлий купфероном. Осадки прокаливают и взвешивают соответственно в виде Nb2Os и Ga203.

Макашевой с сотр. [334] разработан простой метод анализа системы Nb — Ga, основанный на экстракции галлия диэтило-вым эфиром.

Навеску сплава в платиновой чашке р

страница 88
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия галлия" (3.24Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
дешевые склады для хранения
отопительные твердотопливные котлы длительного горения
Твердотопливные котлы Wirbel EKO EL 30/18_new
такси оплата безналичным расчетом

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)