химический каталог




Аналитическая химия галлия

Автор А.М.Дымов, А.П.Савостин

рисутствии меди [954].

Галлай и Алимариным [ШЗ] предложен метод амперометрического определения галлия в арсениде и фосфиде галлия. Мышьяк и фосфор не мешают определению галлия до соотношения Ga : Э=1 : 1,5.

5 мг измельченного образца (.навеску берут на микровесах с точностью до 0,01 мг) помещают в микростаканчик и растворяют при нагревании в 1 мл-концентрированной H2SO4 с добавлением ~0,15 г (NH4)2S04. После охлаждения к раствору прибавляют 2 мл воды и смесь нагревают до полного растворения сульфата галлия. Раствор переносят в мерную колбу емкостью 25 мл и нейтрализуют насыщенным раствором NaOH по метиловому оранжевому до желтой окраски, затем прибавляют каплю H2SO4 до получения розовой окраски. Раствор в колбе разбавляют водой до метки. Помещают 2 мл приготовленного раствора из колбы в микроячейку и титруют галлий 0,1 М этанольным раствором БФГА. Титрование проводится по току окисления реагента при потенциале графитового электрода +1,1 в (нас. к. э.).

В арсенидных сплавах галлий может быть определен методом рентгеновской флуоресценции [873]. Для определения галлия в сплаве Ga — Se (Ga ~ 46,65%, Se~ 52,83%) используют метод обратного потенциометрического (автоматического) титрования избытка ЭДТА раствором соли цинка. Титрование проводят в ацетатном буферном растворе (рН 3,6) [828]. В электролюминофорах Zn—Se галлий определяют спектральным методом в дуге постоянного тока при 10 а. Аналитическая линия галлия 2719,65А. Средняя квадратичная относительная ошибка определения галлия ±6% [515].

Определение галлия в сплавах Sb—Al—Ga (65—81% Sb; до 16% Al; 2,9—34% Ga). 0,05—0,1 г сплава растворяют в 15—20 мл HCI (1 : 1) с добавлением нескольких капель HNO3 и нескольких кристаллов КВгОз [для перевода Sb (III) в Sb (V)]. Галлий и сурьму экстрагируют из Ь N НС1 равным объемом бутилацетата, экстракт промывают 3—4 мл НС1 (1:1) и реэк-страгируют галлий 15—20 мл 5%-ной винной кислоты. Реэкстракцию повторяют и нейтрализуют реэкстракт по метиловому красному. Прибавляют немного NH20H для восстановления бромата калия, избыток 0,01 М раствора комплексона III, индикатор эриохром черный Т и раствор аммиака до ярко-синего цвета раствора. Затем избыток аммиака нейтрализуют НС1 (1:1) до перехода синей окраски в розовую. Добавляют по каплям буферный раствор с рН 10 до тех пор, пока раствор вновь не станет синим (рН 8). Добавляют еще 1—2 капли буферного раствора, около 100 мг NH4C1H избыток комплексона III оттитровывают раствором Zn(N03)2 до перехода окраски в винно-красную. Алюминий определяют в водной фазе обратным титрованием избытка ЭДТА солью тория с ализарином S в качестве индикатора, а сурьму—в отдельной пробе броматометрическим методом после растворения анализируемого сплава в смеси H2S04+ (NH4)2S04 [541].

Другой вариант метода [166] позволяет определять все компоненты из одной навески и обеспечивает большую точность.

0,15 г сплава растворяют в 25—30 мл H2S04. Выпавший осадок переводят в раствор добавлением воды и 3—б мл НС1 (уд. в. 1,19). К раствору добавляют 1* г комплексона III и раствор аммиака до резкого запаха, затем 7 г Na2S2i04. Стакан накрывают часовым стеклом, нагревают до кипения и выдерживают на водяной бане до просветления раствора над осадком. Перед фильтрованием жидкость быстро охлаждают, добавляют еще 2 г \\ъ?>&\ и фильтруют через фильтр средней плотности. Осадок сурьмы 5—6 раз промывают аммиачным 2%.-ным раствором Na2S204, сжигают по Кьельдалю, и сурьму определяют броматометрически. В фильтрате после отделения сурьмы разрушают комплексон III и выделяют гидроокиси алюминия и галлия, которые отфильтровывают и промывают. Осадок гидроокисей растворяют в 50 мл горячей 7 N НС1 и после охлаждения раствора пропускают его через колонку, заполненную 25 г анионита ЭДЭ-10П в С1~-форме, предварительно промытую 7 N НС1.

Алюминий вымывают 7 НС1, собирая фракцию объемом 150 мл. Затем вымывают галлий водой, собирая фракцию в 200 мл. Избыток кислоты во фракции алюминия удаляют выпариванием. Сухой остаток растворяют в небольшом количестве НС1 и определяют алюминий комплексонометрически. Из фракции, содержащей галлий, его осаждают в виде Ga(OH)3 и после растворения в небольшом количестве НС1 определяют комплексонометрически.

Метод применим к анализу сплавов, содержащих 14—45 мг Ga, 4—20 мг А1 и 99—115 мг Sb.

Определение галлия в сплавах Ga—In. При содержании в сплавах от 0,1 до 2,0% Ga определение его проводят методом спектрального анализа [908]. Для повышения чувствительности определения пробу сжигают в атмосфере гелия (устранение полос CN). При этом становится возможным открывать 0,05 мкг Ga в 50 мкг сплава {1001, 1147, 1148, 1149].

Возможно определение галлия с применением графитового электрода и искрового возбуждения [1148, 1149, 1446].

1 мг сплава In—Ga растворяют в 8 N НС1, разбавляют водой до получения 1—2 N солянокислого раствора и наносят на торцовую часть графитовых электродов. Затем возбуждают спектры и после обыскривания фотографируют на кварцевом спектрографе.

В сплавах In—Ga, содержащих 0,2—1%

страница 87
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия галлия" (3.24Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
проектор для фильмов аренда
Рекомендуем фирму Ренесанс - купить винтовую лестницу готовую - цена ниже, качество выше!
кресло ch 661
куда можно сдать вещи на хранение в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)