но определить весовым методом. Для этого полученный солянокислый раствор экстрагируют эфиром, соэкстрагированные следы меди удаляют электролизом. Электролит, содержащий галлий и следы железа, выгаривают, остаток прокаливают и сплавляют с NaOH, обрабатывают плав водой и отфильтровывают Fe(OH)3. Из фильтрата осаждают галлий оксихинолином [834]. Можно извлечь галлий из солянокислого раствора изоамиловым спиртом или уксусноэтиловым эфиром в присутствии гидроксиламина (для восстановления Fe3+) или тиосульфата (для восстановления Си2+) и после ре-экстрагирования галлия определить содержание его флуориметрически, измеряя интенсивность флуоресценции хлороформного раствора 5,7-дихлор- или 5,7-ди-бромоксихинолината галлия 0006, 1007, Ш72, 1173].

Описан также метод полярографического определения галлия и алюминия в алюминиевых сплавах после предварительного отделения Cu, Fe, Zn, Ni, Ti н Pb восстановлением на ртутном катоде при потенциале от —1,1 до —1,2 в ?727]. Метод основан на том, что алюминий и галлий образуют с натриевой солью 5-сульфо-2-окси-а-бензолазо-2-нафгола комплексные соединения, восста-лавливающиеся на капельном ртутном катоде. Чувствительность 4 • 10~б— 2 • 10~3 моль Ga/л (Ei/t =—0,54 в). Полярографирование производят при рН 5,53 в ацетатном буферном растворе в присутствии КО и желатина. При больших концентрациях алюминия галлий отделяют от него экстрагированием эфиром из 6 N НО.

О спектрографическом определении галлия в алюминиевых сплавах см. работы [785, 1256].

Определение галлия в магниевых сплавах. Большие и малые количества галлия определяются весьма точно на фоне раствора сплава колориметрическим методом с применением галлиона ИРЕА [243, 326]. Метод позволяет определять 0,01—6% Ga. Точность метода при содержании 0,01— О,50% Ga составляет 0,005—0,04%, при содержании 0,5—6% Ga она равна 0,05—0,25%.

0,5 г сплава при содержании 0,01—0,5% Ga растворяют в 10 мл HCI (1 : 1), слегка выпаривают до начала выпадения солей, разбавляют водой, подогревают, переносят в мерную колбу емкостью 250 мл и перемешивают.

Для определения /г -10—1—6% Ga растворяют 0,1 г сплава в 5 мл НС1, раствор слегка упаривают до начала выпадения солей, разбавляют водой, подогревают, затем переносят в мерную колбу емкостью 250 мл и перемешивают. При растворении сплава следует обязательно следить за полнотой растворения. Если на дне стакана имеются крупинки металлического галлия, добавляют при растворении сплава по каплям 30%-ную Н2О2. В полученном растворе определяют содержание галлия методом стандартных серий или фотометрически с красным (оранжевым) светофильтром.

Куненкова [309] рекомендует весовой метод определения галлия, основанный на осаждении его аммиаком в присутствии ^10 г NH4C1 на 100 мл раствора; полученный осадок переосаждают. Небольшие количества галлия в магниевых сплавах лучше всего определять спектральным методом [145].

Определение галлия в медных сплавах. При со-держании<10% Ga определение его проводят пламенно-фотометрическим методом [406, 746, 1097], используя пламя гремучего газа, а фотометрирование проводят по линии 417,2 нм. Чувствительность определения—0,1 мкг Ga/мл.

0,1 г пробы растворяют в минимальном количестве HNO3 и полученный раствор разбавляют до 100 мл при содержании до 1% Ga и до 1 л — при содержании до 10% Ga. Фотометрируют, сравнивая отсчеты с отсчетами растворов, содержащих соли галлия и меди.

При содержании в сплаве до 1 % Ga в стандартных растворах должно быть 0—10 мкг Ga/мл и 995 мкг Си/мл; при содержании в сплаве до 10% Ga стандартные растворы содержат те же количества галлия и 95 мкг Си/мл. Основные стандартные растворы готовят растворением 1 г Ga в НС1 и разбавле-ьием полученного раствора до 1 л (1 мг Ga/мл), растворением 4 г металлической меди в минимальном количестве азотной кислоты и разбавлением до 1 л (4 мг Си/мл).

При большом содержании галлия применяют весовой метод [309]. Методика основана на предварительном осаждении меди сероводородом или тиосульфатом натрия и последующем осаждении 6а(ОН)з аммиаком. В другом варианте галлий и частично медь осаждают аммиаком, а затем галлий переосаждают пиридином. В обоих случаях осадки прокаливают при 900—1000°С и взвешивают в виде Ga203.

Определение галлия в сплавах Си — Be. Небольшие количества галлия (порядка 0,1—1%) определяют в сплавах Си—Be переменнотоковой полярографией на фоне роданида калия (1,0 моль/л) и НС1 (0,6 МОЛЬ/Л). Пик потенциала галлия:—0,87 в (нас. к. э.) [1178].

Определение галлия в соединениях типа Аш Bv и Аш Bvi (сплавы As—Ga, As—Р и Ga—Se). Черниховым и Черкашиной [540] описан метод анализа сплава As—Ga, основанный на растворении его в смеси H2SO4+(NH4)2S04 и титровании в полученном растворе мышьяка броматом калия. Титрование ведется потенциометрически или визуально, в последнем случае в присутствии индикатора метилового красного. Содержание галлия находят по разности.

Для точного анализа арсенида галлия разработан метод косвенного дифференциального спектрофотометрического определения галлия с ЭДТА в п