химический каталог




Аналитическая химия галлия

Автор А.М.Дымов, А.П.Савостин

же навески оловянной, сульфидных и окисленные цинковых, свинцовых, медных руд и концентратов смешивают и растирают с окисью галлия (Ge, In, Т1). Последовательным разбавлением исходного эталона соответствующей окисью, рудой или концентратом готовят серию эталонов, содержащих Ga (Ge, In, Т1) в следующих концентрациях: 1 • 10, 1 • ю-1, 3 -Ю-2, 1 • Ю-2, 3 • Ю-3, 1 • Ю-3, 3 Ш-4, 1 • 10-4%.

Если состав анализируемых проб неизвестен, необходимо установить его на основании качественного спектрального анализа, пользуясь так называемыми контрольными линиями. Навеску пробы (эталона) смешивают с графитовым порошком (1 : 1), содержащим 1,5% В12О3, 60 мг смеси помещают в отверстие (диаметр 4 мм, глубина 8 мм) нижнего электрода — анода диаметром 6 мм и покрывают тонким слоем графитового порошка. Верхний электрод — катод затачивают на усеченный конус. Расстояние между электродами 3 мм, сила постоянного тока 8 а, экспозиция 60 сек. Щель спектрографа — 0,015 мм. Регистрацию спектров производят на фотопластинках «спектральные», тип. II. Для позышения чувствительности на одно место фотопластинки последовательно фотографируют спектры двух навесок одной пробы или стандартной смеси. На одной и той же фотопластинке трехкратно фотографируют двойные спектры каждой анализируемой пробы и нескольких эталонных смесей соответствующей серии. Экспонированную пластинку проявляют метолгидрохиноновым проявителем при ~20° С в течение 4—6 мин. и фотометрируют с помощью микрофотометра МФ-2 следующие пары линий: Ga I 2943,64 А и Bi I 2809,63 А. На основании данных фотомет-рйрования строят градуировочные кривые в координатах: логарифм концентрации Ga (Ge)—разность почернений линий Ga (Ge) и Bi. Каждая точка на кривой представляет собой среднее значение из промера трех спектров. По данным фотометрирования в спектрах анализируемых проб тех же линий Ga (Ge) и Bi по соответствующим градуировочным кривым находят содержание Ga (и Ge).

См. также определение галлия в продуктах свинцового, цинкового и оловянного производств [19, 54—5'6, 79, 83, 284, 374, 375, 586, 737]; определение галлия в углях [84, 254, 1248, 1400] и продуктах его переработки [648, 883, 1151]; в слюдах и сланцах [826, 942, 1184]; в золах [185, 649, 701, 1184, 1400]; в колчедане, огарке и котрельной пыли [283]; в накипях, отложениях, шла-мах, включениях и т. д. [399].

Полярографическое определение галлия в продуктах цветной металлургии. Разложение пробы кислотами, выделение тяжелых металлов цементацией металлическим кадмием, экстракция хлорида галлия эфиром, реэкстракция и вторичная экстракция производятся так, как описано выше, но перед экстракцией не добавляют раствор Ti3+. Экстракт упаривают на водяной бане после добавления к нему 0,5 мл 10%-ного раствора NaCl. К сухому остатку приливают 2,5 мл раствора фона (138 г кристаллической салициловой кислоты и 58,5 г NaCl растворяют в 1 л воды), по каплям аммиак (1 . 1) до растворения выпавшей салициловой кислоты. Раствор переносят в мерную колбу емкостью 25 мл и прибавляют 2—3 капли НО. Раствор при этом приобретает фиолетовую окраску и салициловая кислота снова осаждается Добавляют по каплям аммиак до перехода окраски в красно-коричневую; салициловая кислота при этом растворяется Разбавляют до метки водой, перемешивают, отбирают 10 мл раствора, прибавляют 4 капли 0,1%-ного раствора желатина, пропускают азот в течение 15 мин. и полярографируют, начиная с потенциала 0,7 в при общем напряжении на реохорде 2 в. Содержание галлия рассчитывают методом стандартных серий [26—28, 500].

Салициловокислый фон используется также при определении галлия (и других примесей) в индиевом, таллиевом и германиевом концентратах [29] Описано определение галлия в пылях свинцовых и цинковых производств на аммонийно-аммиачном фоне [169, 332] и в возгонах вельц-печи на фоне роданида калия [521].

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГАЛЛИЯ В ГЛИНАХ И ПОЧВАХ

Определение галлия в глинах и почвах проводится почти исключительно спектральными методами анализа.

Большое число исследований по определению содержания галлия в глинах выполнено Аренсом [600—603, 605]. Описан анализ глинозема с применением в качестве буфера смеси графита, лития и олова [907]. Чувствительность такого анализа ~5-10-4%.

Рядом исследователей проведено определение галлия в подстилающих глинах, содержащих титан [1272, 1334]. См. также [23, 24, 86, 600—603, 605, 664, 686, 907, 1183, 1272, 1334].

Для определения галлия в почвах пробы прокаливают при 450° С для удаления органических веществ. Остаток тщательно смешивают с графитовым порошком, содержащим серебро и палладий (внутренний стандарт), помещают образец в графитовый катод и возбуждают спектр в дуге постоянного тока [653, 1013] Остаток после прокаливания можно сплавить с Na2C03 и после растворения плава в НО и удаления Si02 определить галлий в растворе, используя палладий и германий в качестве внутреннего стандарта [544]

Однако гораздо чаще химическое обогащение проводится с помощью органических реагентов (см. стр. 161 и 162 и работы [23, lill8, 1357]).

страница 84
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия галлия" (3.24Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
обучение проектирование вентиляции
термостат rth siemens
знак аптечки первой медицинской помощи
ремонт холодильников круглосуточно

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.05.2017)