химический каталог




Аналитическая химия галлия

Автор А.М.Дымов, А.П.Савостин

х металлов на металлическом кадмии и экстрагирования галлия эфиром в присутствии TiCl3.

Ямпольским [596] для фотометрического определения галлия в различных полупродуктах производства цинка и алюминия предложен реагент стильбазо.

В вельц-окислах и клинкерах галлий определяют фотометрически с бриллиантовым зеленым [620, 865, 867].

В углях и золах галлий определяют фотометрически с малахитовым зеленым [740, 931]. Преимущество метода — возможность определения 0,001% Ga без его предварительного отделения. При применении же эфирной экстракции можно определять еще меньшие количества галлия.

Ксиленоловый оранжевый использован для фотометрического определения галлия в концентратах индия и галлия [258].

Спектральное определение галлия. Пламенно-фотометрическое определение гал.лия в концентратах и полупродуктах производства. Метод основан на измерении интенсивности линии галлия ^=417,2 нм в спектре аце-тилено-воздушного пламени, получаемом при введении в него раствора пробы и пробы с добавками галлия [408].

В фотометрируемые растворы добавляют 5% бутанола для увеличения интенсивности излучения. Используется спектрофотометр для пламени с записью спектра, позволяющий точно учитывать величину фона пламени. Чувствительность метода 0,025% Ga. Продолжительность одного определения 1—2,5 часа. Точность метода ±10 отн.%.

0,5—1,0 г анализируемого материала разлагают при нагревании либо с HNO3 и НС1, либо с H2SO4 и HF. Избыток кислоты выпаривают. Раствор количественно переносят в мерную колбу емкостью 25—50 мл и разбавляют водой до метки.

При неполном разложении прооы производят дополнительную обработ^ ку — сплавление с пиросульфатом калия. К полученному плаву добавляют 5 мл HQ (уд. в. 1,19) или HNOs (уд. в. 1,40) и выщелачивают плав водой, переносят в стакан и нагревают. Раствор (100—120 мл) нейтрализуют аммиаком до перехода окраски метилового оранжевого из розовой в желтую. Затем раствор подкисляют снова 1 или 2 каплями НС1 (уд. в. 1,19) до розовой окраски и добавляют 3—4 г уротропина, кипятят в течение 30 мин После охлаждения отфильтровывают гидроокиси, промывают их на фильтре 2%-ным раствором NH4C1 и растворяют в 5 мл 5 N НС1. Фильтрат с промывными водами упаривают до небольшого объема и переводят в мерную колбу емкостью 25—50 мл.

Для фотометрирования анализируемый раствор разбавляют в зависимости от содержания галлия так, чтобы концентрация его составляла 5—100 мкг Gal мл. Ориентировочно содержание галлия можно определить, сравнив запись спектра для раствора пробы и для стандартного раствора, содержащего 100 мкг Ga/мл.

Отбирают аликвотные части 0,5—5 мл исходного раствора в три стакана, добавляют 0,25 мл 5 N HNO3 и 0,5 мл бутанола. Раствор в первом стакане разбавляют водой до Г0 мл; во второй стакан добавляют отмеренное количество стандартного раствора, содержащего 100 или 500 мкг Ga, в третий 200 или 1000 мкг Ga, в зависимости от содержания его в образце. Содержимое второго и третьего стаканов разбавляют водой до 10 мл и получают растворы пробы с добавками 10 и 20 мкг Ga/мл или 50 и 100 мкг Ga/мл. Растворы дважды фильтруют через сухой фильтр и фотометрируют при ширине щели 0,05—0,1 мм, записывая спектр в области 415—419 нм.

Повторяют запись спектра, вводя в пламя растворы в обратном порядке. Измеряют высоты пиков линий элемента над фоном для раствора пробы hx и пробы с добавками hx+a и берут средние значения. Концентрацию элемента в анализируемом растворе определяют по формуле

a-hx

х =

где х — концентрация элемента в анализируемом растворе, мкг/мл; а — добавка элемента, мкг/мл.

Из среднего значения хСр рассчитывают содержание элемента в пробе по формуле

* -100

где Ь — концентрация пробы в анализируемом растворе, мг/мл; 1000—коэффициент пересчета, мг в мкг.

Спектральное определение галлия (совместно с Ge, In и Т1) в продуктах обогащения руд и OTJ ходах цинковой, свинцовой, оловянной и медной промышленности. Метод основан на испарении анализируемого порошка пробы в пламя угольной дуги постоянного или переменного тока [408]. При определении галлия (и германия) испарение пробы производят из канала угольного электрода. Определению галлия (и германия) мешают следующие линии: W 2910,48 A; Ni 2907,46 A; Fe 2816,66 А; Та 2698,30 А. Чувствительность определения галлия (и германия) зависит от состава анализируемой пробы. Так, для галлия чувствительность определения в продуктах обогащения руд, промышленных продуктах и отходах цинковой, свинцовой, оловянной и медной промышленности равна около 1—3 • 10-4%. Воспроизводимость ±11 — 13%. Продолжительность анализа 10—12 проб ~6 час. В качестве основы для приготовления эталонов используют окиси Zn, Sn, Fe, Pb, Cu, Si и Al, а также оловянные сульфидные и окисленные цинковые, свинцовые и медные руды и концентраты. В дуговых спектрах перечисленных веществ должна отсутствовать линия Ga I 2943,64 А.

Исходный эталон, содержащий 1% Ga, готовят смешиванием и растиранием окиси галлия с навесками тонко растертых (150 меш) окисей Zn, Snv Si, Pb, Fe, Al и Си. Такие

страница 83
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия галлия" (3.24Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
хранить вещи во время переезда москва
курсы секретаря делопроизводителя москва
купить кастрюлю zwilling twin nova цена
Protherm Бизон 35NL

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)