химический каталог




Аналитическая химия галлия

Автор А.М.Дымов, А.П.Савостин

] предложено ванадатометрическое определение галлия в анодном сплаве. 0,2—0,5 г сплава разлагают в царской водке, нерастворимый в кислоте остаток сплавляют с пиросульфатом калия. Мешающие элементы (Fe, Cu, Zn, Sn и др.) отделяются при осаждении галлия в виде Ga(OH)a или на коллекторе А1(ОН)3 с пиридином. Осадок растворяют в горячей НС1 (1:1), разбавляют водой до 100 мл, добавляют 0,5 мл 30%-ной Н2О2 (во избежание образования осадка титана), 20 мл ацетона и осаждают галлий 5, 7-дибромоксихинолином. Осадок растворяют в H2SO4, прибавляют избыток Еанадата аммония и оттитровывают его остаток раствором соли Мора в присутствии фенилантраниловой кислоты.

Фотометрическое и флуориметрическое определение галлия. 8-Оксихинолин использован для колометрического определения галлия в анодном сплаве [528, 539] и флуори-метрического определения в пылях свинцового, медного

•и цинкового производства [139, 158]. Методы переведения навески образца в раствор аналогичны описанным выше. От большинства мешающих элементов галлий отделяют экстракцией GaCl3 из 6 N НС1 после восстановления Fe3+, а также Sn2+, As3+, Cu2+ и Pb2+ металлическим кадмием. Окоихинолинат галлия экстрагируют хлороформом из раствора, содержащего фталат-ный буфер (рН 2,6), и определяют его методом визуального флуо-риметрического титрования в затемненной комнате или камере. Этим методом можно определять 0,5—10 мкг Ga в пылях производства цветных металлов [139, 158].

Алимариным [143] предложен .колориметрический метод определения галлия в каменноугольной золе с 5,7-дихлор-, 5,7-дииод- и 5-нитрозо-8-оксихи-нолином. После разложения золы смесью H2S04 и HF, сплавления остатка с пиросульфатом калия и выщелачивания плава водой раствор упаривают почти досуха и остаток растворяют в 2 N НС1. Для восстановления Fe (III) в Fe (II) исследуемый раствор пропускают через редуктор, наполненный порошком висмута. Затем отделяют галлий экстракцией эфиром из 5,6—6 N HG1, отгоняют эфир нагреванием раствора на водяной бане досуха, растворяют остаток в воде, слегка подкисленной НС1, разбавляют раствор в колбе емкостью 250 мл водой до метки и в аликвотной части (1 мл) определяют галлий с одним из указанных выше реагентов.

Очень широкое применение для определения галлия в углях, золах углей и в отходах цинкового и свинцового производств нашел родамин В.

При анализе углей 1—5 г пробы (в зависимости от предполагаемого содержания галлия в исследуемом материале), насыпанной тонким слоем в ?фарфоровый противень, помещают в открытую муфельную печь для озоле-ния при хорошем доступе воздуха. Доводят температуру до 400—450° С и выдерживают до полного выгорания углерода. Золу переносят в платиновую чашку, смачивают водой и обрабатывают так же, как указано при анализе бокситов и силикатов (стр. 181). Из полученного солянокислого раствора галлий экстрагируют после добавления родамина В эфирно-бензольной смесью в присутствии TiCb и сравнивают в ультрафиолетовом свете интенсивность свечения органического слоя со свечением стандартных растворов. Метод позволяет определять галлий при его содержании >10_40/о с ошибкой <20% [111, 112, 531, 1406].

Золу углей можно разлагать порошком NH4F при 300—400° С [489] либо смесью H2S04 и HN03 при 500—550° С [1406]. После отделения кремнекис-лоты проводят колориметрирование извлеченного хлоргаллата родамина В [358, 489, 512, 1403, 1406]. Аналогично определяют галлий в продуктах и полупродуктах производства алюминия [489, 533] и цинка [345, 346, 349, 453. ?21, 996, 1089, 1435], а также в медных и свинцовых концентратах [109, 345, 346, 349, 453, 1435]. Разложение проводится смесью HF, HN03 и H2S04. После цементации тяжелых металлов на металлическом кадмии экстрагируют хлоргаллат родамина В эфиро-бензольной смесью в присутствии TiCb и окрашенный экстракт фотометрируют на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром.

При замене родамина В бутилродамином В чувствительность определения галлия возрастает на порядок [452].

В пробах цинкового, свинцового, медно-кадмиевого концентратов и кеков, вельц-окиси, шлака ватержакетной плавки, пыли из (5-фильтра и котрельной пыли галлий определяют флуо-риметрически с сульфонафтолазорезорцином [121, 363, 366].

Метод позволяет определять до 0,2 мкг Ga, что при навеске 1 г составляет 2 -10 —5 %.

Навеску разлагают концентрированной НС1, мешающие элементы отделяют цементацией на металлическом кадмии и экстракцией эфиром, остаток после выпаривания эфира растворяют в соляной кислоте и после добавления хлорацетатного буфера, гидроксилам'ина, спирта и раствора сульфо-нафтолазорезорцина сравнивают флуоресценцию испытуемого раствора с флуоресценцией серии эталонов, приготовленных одновременно.

В сложных по составу продуктах цветной металлургии (пыли, концентраты, кеки, хвосты от флотации руды и т. п.) галлий может быть определен колориметрически с кверцетином [571], а также с сульфоназо и его диметил- и дибромпроизвод-ными [569, 571]. Пробу разлагают известными методами. Определение проводят после выделения тяжелы

страница 82
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия галлия" (3.24Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
скамейка 460х2000х395
коттеджи на новой риге в снт
табличка ответственный за противопожарное состояние кабинета
дешевый микроавтобус

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.06.2017)