химический каталог




Аналитическая химия галлия

Автор А.М.Дымов, А.П.Савостин

977, 997, 1079, 1086, 1102, 1113, 1114, 1129, 1151, 1165, 1182, 1183, 1192, 1194, 1262, 1268, 1275, 1293, 1303, 1319, 1333, 1400, 1415, 1418, 1423], бокситах [185, 664, 989, 1012, 1143, 1144, 1183], сфалеритах [2, 42, 254, 284,. 428, 664у 700, 827, 885, 886, 1129, 1261, 1292], других рудах цветных металлов [6, 54, 55, 56, 78, 82, 83, 125, 185, 429, 586, 587, 944, 1059, 1103, 1113, 1114, 1151, 1325, 1333, 1362, 1418], урансодержащих материалах [639].

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГАЛЛИЯ В КОНЦЕНТРАТАХ, УГЛЯХ, ЗОЛАХ, А ТАКЖЕ В ПЫЛЯХ И ДРУГИХ ОТХОДАХ ЦВЕТНОЙ МЕТАЛЛУРГИИ

Содержание галлия в концентратах комплексной переработки тех руд, в которых он содержится в виде примеси (алюминатные растворы, анодный сплав и др.), а также продуктах сжигания и газификации угля может составлять 1 % и более. Поэтому для определения галлия могут быть применены весовые и особенно объемные методы, хотя, как и в случае анализа минералов и руд, часто применяются фотометрические и флуориметрические методы.

Весовое определение. Для весового определения галлия в технических продуктах предложен метод осаждения его пирролидиндитиокарба-матом [837]. Путем эфирной экстракции из 6 N НС1 в присутствии TiCl3 и последующей экстракции диэтилдитиокарбаминатов из водного раствора при рН 8—9 четыреххлористым углеродом достигают отделения всех элементов, кроме As3+, Sn2+, Sn4-*-, Se4+ и Mo (VI), которые выделяют в виде сульфидов.

Определение галлия в пыли производят осаждением в виде купферона-та после предварительного отделения его от мешающих элементов экстрагированием эфиром в присутствии Ыа^Оз для восстановления Fe3+ [1370].

Комплексонометрическое определение галлия. Для определения галлия в алюминатных щелоках к 50 мл пробы приливают концентрированную НС1 до концентрации ее 5,5—6 М. Отфильтровывают гу-миновые кислоты и экстрагируют галлий дважды эфиром, порциями по 70 мл. Экстракты промывают 80 мл hCl (1 : 1) для удаления основной массы алюминия. Затем галлий реэкстрагируют 1 М N,aOH, порциями 50 и 30 мл. Из реэкстракта удаляют эфир нагреванием и остаток разбавляют до 100 мл. Аликвотную часть 25—50 мл раствора нейтрализуют по фенолфталеину добавлением HCI (1 : 1), вводят ацетатный буферный раствор до рН 4, прибавляют для маскировки алюминия 1—2 мл раствора, содержащего 34 г NaF и 20 г Na2B407 в 1 л и нейтрализованного по фенолфталеину, 5 капель дифенилкарбазона, 1 каплю раствора метиленового голубого, несколько граммов твердого комплексоната V (5+) и избыток 0,01 М раствора ЭДТА. Последний оттитровывают раствором ацетата цинка [1331, 1332].

Следовые количества галлия в красном шламе (побочный продукт в алюминиевой промышленности) определяют обратным титрованием избытка комплексона III раствором нитрата висмута в присутствии ксиленолового оранжевого [1119]. Предварительно галлий отделяют экстракцией изопропиловьш эфиром в присутствии TiCl3. Эфирный экстракт выпаривают, остаток растворяют в HNO3, добавляют NaF и NagB^y, а затем аскорбиновую кислоту для полного восстановления следов Fe (III). После установления рН 2 титруютг как указано выше.

Вместо эфирной экстракции галлий совместно с Fe(II) и Sb (III) может быть отделен от других элементов на анионите дауэкс 1X4 и оттитрован в растворе метанола при рН ~4 стандартным раствором ЭДТА. Титрование проводится в ультрафиолетовом свете в присутствии морина до погашения флуоресценции {861].

Этот же индикатор используют для определения галлия в золе и пыли газовых заводов (761, 1370]. 0,5—2 г тонко растертого образца сплавляют с шестикратным количеством соды, плав выщелачивают водой и после добавления НС1 раствор выпаривают досуха для коагуляции Si02 и удаления германия и мышьяка. Остаток растворяют в HCI, удаляют Si02 обработкой HF; остаток сплавляют с бисульфатом калия. Плав выщелачивают 1,5 N HCI и осаждают Sn4+ сероводородом. Фильтрат после удаления H2S упаривают, охлаждают, добавляют Na2S203 (для восстановления Fe34-), HCI и экстрагируют эфиром. Экстракт упаривают, остаток растворяют в HCI (1:1) и осаждают железо избытком NaOH. Фильтрат нейтрализуют серной кислотой и добавляют купферон. Осадок купфероната галлия прокаливают и взвешивают.

Можно также осадок Ga203 сплавить с KHSO4, выщелочить плав 1%-ной НС1 и оттитровать галлий в ацетатном буфере (рН 3,8) раствором комплексона III в присутствии морина или пирокатехинового фиолетового. Титрование следует проводить в растворе, содержащем 50% C2HsOH, в ультрафиолетовом свете.

Для отделения железа вместо NaOH можно применить Na2C03 [5001. В этом случае фильтрат после отделения осадка подкисляют, удаляют углекислоту кипячением, прибавляют 50—100 мг винной кислоты, аммиачный буферный раствор (до фиолетовой окраски по индикатору конго-красный), нагревают раствор до кипения, прибавляют индикатор эриохром черный Т и титруют 0,01 М раствором комплексона III до получения голубой окраски,, после чего вводят еще 2—3 мл раствора последнего. Избыток комплексона III оттитровывают раствором соли цинка до появления малиновой окраски.

Винковецкой и Назаренко (121

страница 81
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия галлия" (3.24Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Рекомендуем компьютерную фирму КНС, промокод на скидку "Галактика" - купить ноутбук 11.6 дюймов - в кредит не выходя из дома в 240 городах России.
утеук ыршлфкш
бухгалтерский шкаф кб-023т
прикольні таблички і обявленія

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.02.2017)