химический каталог




Аналитическая химия галлия

Автор А.М.Дымов, А.П.Савостин

ералах можно проводить с сульфонафтолазорезорцином [363, 366] и с солохромовыми красителями [1005], а также с морином [463, 640, 712, 888, 1201, 1202] и в виде комплекса Ga — морин — купферон [672].

Из фотометрических реагентов используют хинализарин [1081, 1170], кристаллический фиолетовый [458, 762, 763], ксиленоловый оранжевый [258], глицинкрезоловый красный [259], малахитовый зеленый [931], метиленовый голубой [518], антипириновые красители [97], галлион [243], ПАН [1372], стильбазо [596], диокси-3,4-фенил-4'-азобензол [477]. Все эти методы требуют, как правило, лредварительного отделения галлия экстракцией эфиром.

Спектральное определение галлия в силикатных породах и минералах. Метод основан на установлении зависимости между концентрацией галлия в образцах и относительным почернением пары линий Ga—Sn или Ga—In в их спектрах в области больших концентраций; при концентрациях <0,001% Ga устанавливается зависимость между концентрацией галлия и относительной интенсивностью пары линий Ga—Sn или Ga—In. Возбуждение спектров производится в угольной дуге постоянного тока с использованием эффекта фракционированной возгонки в катодном слое. В качестве химического реагента, ускоряющего отгонку галлия, стабилизирующего условия горения дуги и устраняющего влияние различного состава образцов, применяют смесь 8 ч. NaCl и 2 ч. КС1. В случае образцов с высоким содержанием железа целесообразно применение смеси 8 ч. NaCl, 1 ч. КС1 и 1 ч. AgCl. В качестве эталонов используют спектральночистый кварц с лримесью известных количеств Ga203. Чувствительность метода 1 • 10_4% Ga в силикатах. Квадратичная ошибка трехкратных определений 7% в области концентраций >0,001% и 10% для концентраций <0,001%.

Приготовление эталонов. В качестве основы для приготовления синтетических стандартов применяется чистый кварц БЮг, предварительно проверенный спектрально. Галлий в стандарты вводят в виде С^Оз. Исходный эталон, содержащий 3% Ga, готовят перемешиванием в агатовой или яшмовой ступке соответствующих навесок окиси галлия и кварца. Растирание производят со спиртом. Последовательным разбавлением исходного эталона кварцем приготовляют серию эталонов с содержанием 1; 0,3; 0,1; 0,03; 0,01; 0,003; 0,001; 0,0003; и 0,0001% Ga. В стандарты и образцы добавляют «буфер» (8 ч. NaCl и 2 ч. КС1) в соотношении 1:1. В качестве внутреннего стандарта используют олово, которое вводят в «буфер» в виде SnCl2'B концентрации 0,005%. В том случае, когда в образцах присутствует значительное количество олова, в качестве внутреннего стандарта применяют индий, вводимый в «буфер» в виде 1п203 в концентрации 0,05%. При анализе маложелезистых образцов возможно применение фона для внутренней стандартизации.

Выполнение определения. 20 мг стандарта или предварительно «стертого образца смешивают на часовом стекле с 20 мг «буфера» и количественно переносят в отверстие нижнего электрода глубиной 5 мм, диаметром 3,5 мм. Затем заполненный электрод, который служит катодом, помещают в угледержатель. Верхний электрод — анод, представляет собой угольный стержень, заточенный на конус, длиной 4 мм, диаметром 6 мм. Диаметр заточенной части 3,5 мм. С помощью шаблона устанавливают межэлектродный промежуток, равный 3 мм. Стандарты и образцы (по три навески каждого) сжигают в дуге постоянного тока при напряжении 220 в и силе тока 15 а, с экспозицией 3 мин. Освещение щели спектрографа трехлинзовое с промежуточным изображением, ширина щели спектрографа 0,008 мм, промежуточная диафрагма 2. Регистрация спектров производится на контрастные спектрографические пластинки, тип II (чувствительность 16 ед. по ГОСТу, размером 9X12). Фотопластинки проявляют в метолгидрохиноновом проявителе в течение 5 мин., промывают и фиксируют обычным способом. Затем на микрофотометре МФ-2 фотомегрируют следующие пары аналитических линий: Ga 2943,64 А и Sn 3034,1 А или Ga 2943,64 А и In 2932, 62 А. В качестве внутреннего стандарта можно использовать также фон вблизи аналитической линии галлия.

Для построения градуировочных графиков применяют метод трех эталонов. Графики строятся в координатах A.S— /lgC, где AS = lg ——, аС—концентрация галлия в стандарте. В случаях концентраций <0,001% или анализа высокожелезистых образцов на оси ординат откладывают относительную интенсивность, равную lg= -. Переход от почернений к интенсивностям

осуществляется с помощью характеристической кривой фотопластинки, построенной одним из известных методов. Для малых концентраций в'значение интенсивностей линий галлия и олова вводят поправку на фон. Для высокожелезистых пород и минералов вводят поправку на железо. Для этого интенсивность линии Fe 2927,552 А умножают на коэффициент 0,8 и вычитают из интенсивности линии Ga 2943,64 А. Исправленную интенсивность линии галлия откладывают на оси ординат (77].

О спектральном определении галлия в рудах и минералах см. стр. 156, в горных породах и минералах [24, 42, 76, 81, 87, 130, 174, 193, 429, 430, 433, 447, 600—605, 664, 666, 681, 777, 823, 855, 872—874, 883, 912, 929, 944, 974,

страница 80
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия галлия" (3.24Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
уведомление о невозможности продолжать работу на должности
Fossil Stella ES3815
напольные плечики для одежды из дерева
зиллингер

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.01.2017)