химический каталог




Аналитическая химия галлия

Автор А.М.Дымов, А.П.Савостин

ивают до удаления HF. Затем чашку переносят на плитку с более сильным нагревом и упаривают до полноты удаления избытка H2SO4. В чашку с сухим остатком прибавляют 2 г K2S2O7 и сплавляют до получения прозрачного расплава. Плав растворяют при слабом нагревании в 6 JV НС1, раствор переносят в мерную колбу емкостью 50 или 25 мл (в зависимости от содержания галлия) и доливают до метки 6 N НС1.

В случае сульфидных руд 0,1—0,25 г пробы в стакане емкостью 100 мл смачивают несколькими каплями воды, приливают 10—15 мл HCI (1 : 1), постепенно нагревают до кипения и осторожно кипятят в течение 10 мин. Дают раствору остыть, приливают 3—5 мл HN03 (уд. в. 1,4), накрывают стакан часовым стеклом и после прекращения бурной реакции нагревают на плитке до кипения и кипятят до прекращения выделения пузырьков газа. Затем стакан снимают и раствор упаривают на водяной бане досуха. Для удаления HNO3 приливают 3 мл НО (уд. в. 1,19) и снова упаривают досуха. Эту операцию повторяют дважды. Сухой остаток растворяют при слабом нагревании в 6 iV HCI, охлаждают, переносят раствор в мерную колбу емкостью 25—50 мл и разбавляют той же кислотой до метки.

Если исследуемый материал, помимо сульфидов, содержит значительную силикатную часть, то после удаления HN03 упариванием с НО сухой остаток растворяют в НО (1 : 1), нерастворимый остаток отфильтровывают и промывают один раз соляной кислотой. Фильтр с остатком помещают в платиновую чашку, озоляют, смачивают 3 каплями H2SO4, приливают 3 мл HF, упаривают на плитке с умеренным нагревом до появления паров серного ангидрида и затем на плитке с более сильным нагревом до удаления избытка серной кислоты. Сухой остаток сплавляют с 0,5—1,0 г K2S2O7, плав присоединяют к основному раствору и слабо нагревают до растворения. Раствор переносят в мерную колбу емкостью 50 или 25 мл и разбавляют до метки 6 N НО (разложение боксита и силиката можно проводить сплавлением с содой).

От раствора в мерной колбе, полученного одним из указанных выше способов, отбирают микропипеткой аликвотную часть от 0,2 до 2,0 мл (не более) в пробирку для колориметрирования (колориметрические пробирки следует предварительно сполоснуть 6 N НО и дать жидкости стечь) и там, где STO необходимо, разбавляют раствор до 2 мл 6 N HOI, прибавляют 2—3 капли 15%-ного раствора титана (ТЮз или Ti2(S04b, нагревают, давая 2—3 раза вскипеть, и охлаждают до комнатной температуры. Прибавляют еще 0,5 мл того же раствора титана (если исследуемый материал не содержит галлия, то нагревание с 2—3 каплями 15%-ного раствора титана можно опустить; в таком случае после добавления 0,5 мл раствора титана и взбалтывания дают постоять Ю мин.), 0,4 мл 0,5%-ного раствора родамина В и 3 мл эфиро-бензольной смеси * (9 мл эфира смешивают с 60 мл бензола) и энергично встряхивают 3—5 раз. После расслаивания жидкости сравнивают в ультрафиолетовом свете интенсивность свечения эфиро-бензольного слоя со свечением стандартных растворов шкалы. Последнюю готовят одновременно следующим образом: в ряд колориметрических пробирок отмеривают с помощью микробюретки (или микропипетки) 0; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10; 0,12;

О возможности использования других экстрагентов см. стр. 133 и 134.

181

0,14; 0,16; 0,20; 0,24; 0,32; 0,40 мл стандартного раствора с содержанием I 0,5 мкг Ga/мл. При этом содержание галлия в растворах будет соответственно составлять: 0; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05; 0,06; 0,07; 0,08; 0,10; 0,12; 0,16; 0,20 мкг. Приливают 6 N НС1 до объема 2 мл, 0,5 мл 15%-ного раствора TiCl3, 0,4 мл 0,5%-ного раствора родамина В, 3 мл эфиро-бензольной смеси, энергично встряхивают 5 раз и дают жидкости расслоиться. Если сравнение растворов производят не сразу, а спустя некоторое время, то растворы повторно взбалтывают; это допустимо еще по прошествии 2—3 час. после приготовления растворов.

Содержание галлия вычисляют по формуле

А-О-100 АО

%Ga = = ,

С-Я-1000 000 С-Я- Ю000 '

где А — количество галлия в аликвотной части испытуемого раствора, найденное по шкале стандартных растворов, мкг; О — объем испытуемого раствора, мл; С — объем аликвотной части испытуемого раствора, мл; Н — навеска, г.

При фотометрическом варианте родаминового метода окрашенные экстракты фотометрируют ' на фотоэлектроколориметое или на фотометре Пульфриха, используя зеленый светофильтр. Шкалу эталонных растворов готовят в интервале 0,2—10 мкг Ga {109, 120, 296, 345, 346, 389, 444, 512, 533, 734, 844, 1053, 1435].

Скребковой {452] предложен фотометрический метод определения галлия с бутилродамином В. Навеску анализируемого вещества сплавляют в корундовом тигле с Naa02 и NaOH, шлав выщелачивают водой, осадок гидроокисей переводят в раствор 6 N НС1 и экстрагируют галлий амилацетатом. После реэкстракции водой раствор выпаривают, остаток растзоряют в 6 N НС1, добавляют TiCl3, бутилродамин и экстрагируют хлоргаллатбутилрода-лшна В толуолом или бензолом. Оптическую плотность экстрактов измеряют на ФЭК-Н или спектрофотометре СФ-4 при 565 нм.

Флуориметрическое определение галлия в рудах и мин

страница 79
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия галлия" (3.24Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
сумка спортивная asics medium duffle
nb 65 -200/199
Продажа участков на Ильинском шоссе
наклейка напряжения молния

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.11.2017)