химический каталог




Аналитическая химия галлия

Автор А.М.Дымов, А.П.Савостин

ьтровывают и промывают 5—6 раз небольшими порциями HCI ('1:1). Фильтрат упаривают и осадок снова растворяют в 20 мл HCI (1 :3), как указано выше.

К холодному раствору, полученному после разложения исследуемого материала одним из указанных выше способов, прибавляют 1—2 г металлического кадмия и оставляют на 10—15 *мин. для восстановления железа и вы-целения тяжелых металлов Растворы время от времени перемешивают стеклянной палочкой Полноту выделения тяжелых металлов контролируют, добавляя новую порцию металлического кадмия (поверхность кадмия не должна при этом покрываться темным налетом). Бесцветный раствор фильтруют в делительную воронку, предварительно промытую HCI (1 :1), через маленькую воронку с тампоном из ваты и промывают дважды 3 мл НС1 (1:3). Прибавляют смесь 13 мл НО (уд. в. 1,19) и 0,5 мл 1%-ного раствора трехвалентного титана. К полученному раствору (если в качестве восстановителя применяется раствор сульфата трехвалентного титана, то добавляют еще 0,5 мл НС1), кислотность которого равна 6 N НС1, добавляют 35 мл эфира, насыщенного б N НС1,и встряхивают в течение 1 мин. После отстаивалия водную фазу

12* 179

сливают в другую делительную воронку, также промытую 6 N НС1, прибавляют 5—8 капель раствора титана (при работе с Ti2(S04)3 добавляют также 5—8 капель НО, уд. в. 1,19) и повторяют экстрагирование 35 мл эфира. Затем водный слой отбрасывают, а вторую эфирную вытяжку присоединяют к первой. Делительную воронку споласкивают 1—2 мл эфира, насыщенного 6 N НС1, и присоединяют их к объединенной эфирной вытяжке. Дают отстояться и отделяют остатки водного слоя. Эфирную вытяжку промывают 2 раза по 2— 3 мл 6 N НС1, насыщенной эфиром, встряхивая каждый раз в течение 15 сек. Промывные жидкости соединяют вместе и для извлечения следов галлия встряхивают с 2—3 мл эфира в течение 15—20 сек. Эту эфирную вытяжку прибавляют к основной эфирной вытяжке. К полученной таким образом эфирной аытяжхе приливают 20 мл воды, взбалтывают в течение 1 мин. и после отстаивания водный слой спускают в стакан емкостью 100 мл. Реэкстракцию водой повторяют еще раз и водный слой присоединяют к первой водной вытяжке. Приливают 0,5 мл 10%-ного раствора NaCl, накрывают стакан часовым стеклом, нагревают на водяной баке до прекращения кипения (удаления эфира) и затем, сняв стекло, упаривают раствор досуха.

Сухой остаток растворяют в 10 мл 0,2 N НС1, раствор переводят в мерную колбу емкостью 25 мл, споласкивают стакан водой, охлаждают и раствор в колбе доводят водой до метки. Отливают 5 мл испытуемого раствора в пробирку для сравнения, прибавляют 1 мл 20%-ного раствора гидроксил-амина, 1 мл 5%-ного раствора тиомочевины, 6 мл 0,2 N раствора бифталата калия, перемешивают и оставляют стоять 20 мин. Затем прибавляют 1 мл 0,1%-ного раствора 8-оксихинолина, 3 (или 5) мл хлороформа и встряхивают I мин. В другую точно такую же пробирку приливают 2 мл 0,2 N НС1, разбавляют водой до 5 мл, прибавляют все реагенты в том же количестве, как указано выше, а затем из микробюретки стандартный раствор галлия (1 мкг Ga/мл) до достижения одинаковой интенсивности флуоресценции испытуемого раствора и раствора, взятого для сравнения. После прибавления каждой очередной порции стандартного раствора пробирку встряхивают в течение I мин. В конце титрования повторно встряхивают также и пробирку с испытуемым раствором.

Если при работе с 3 мл хлороформа на титрование идет больше 2 мл стандартного раствора галлия (1 мкг Ga/мл), а при 5 мл хлороформа больше 4 мл раствора галлия (1 мкг Ga/мл), то определение следует повторить, отбирая меньшую аликвотную часть испытуемого раствора.

При этом следует сначала прибавить такое количество 0,2 N НС1, чтобы довести общее содержание ее до 2 мл, разбавить раствор водой до 5 мл и лишь затем прибавлять все прочие реагенты и продолжать определение.

Параллельно анализу проводят холостой опыт.

Содержание галлия вычисляют по формуле

Т-А-25 °/о0а~5.Я.10000'

где Г — содержание Ga, мкг/мл стандартного раствора; А— объем стандартного раствора галлия, пошедший на титрование, мл; 25 — объем испытуемого раствора, мл; В — объем испытуемого раствора, взятый для определения, мл; п — навеска, г.

Флуориметрическое определение галлия может быть проведено с 8-оксихинальдином [1172]. Для этого образец разлагают, как описано выше, эфирный экстракт выпаривают для удаления эфира, остаток растворяют в НС1, добавляют воду, 1%-ный раствор оксихинальдина, 20%-ный раствор CH3COONH4 (рН 3,9) и экстрагируют хлороформом. В полученном хлороформном растворе определяют галлий.

В глинах, бокситах и других, содержащих алюминий рудах, галлий определяют фотометрическим методом с 5,7-дибром-8-оксихинолином [1120] и с дифенилкарбазоном [47].

Флуориметрическое определение галлия с родамином В [111, 112, 190, 265, 343, 582]. 0,1—0,25 г мелко растертой силикатной породы в платиновой чашке смачивают водой, приливают 5 мл HF, 5 капель H^SO^l : 1), тщательно перемешивают вращательным движением, помещают чашку на плитку с умеренным нагревом и упар

страница 78
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия галлия" (3.24Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
сдать аналез спермограмму в москве
датчик пламени siemens qri2a2.b180b
купить обеденный стол сиена
цирк с другой планеты елка лужники

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.11.2017)