химический каталог




Аналитическая химия галлия

Автор А.М.Дымов, А.П.Савостин

потерь галлия не наблюдается. Однако не следует оставлять соляную кислоту

и летучие хлориды в соединениях галлия, подлежащих прокаливанию.

При определении галлия в минеральном сырье гравиметрические методы почти не применяются. Если же их и применяют, то берут большую навеску (100 г) и предварительно концентрируют галлий.

При анализе сфалерита и железных руд концентрирование галлия производят тиосульфатом натрия из раствора, полученного после восстановления металлическим цинком. Осадок прокаливают, сплавляют с бисульфатом калия, растворяют в H2S04 и осаждают галлий купфероном. Определение заканчивают взвешиванием галлия в виде Ga203 [564].

При анализе германита германий удаляют из солянокислого раствора в виде тетрахлорида, медь и мышьяк отделяют кипячением с тонким листовым алюминием, молибден выделяют сероводородом; галлий экстрагируют эфиром, а затем осаждают купфероном из сернокислого раствора [564].

Боксит разлагают кипячением с раствором NaOH, выделяют галлий совместно с титаном купфероном, осадок прокаливают, оплавляют с бисульфатом и растворяют плав в оксалате аммония. Из слабокислого оксалатного раствора осаждают титан таннином, а затем, после добавления аммиака, выделяют галлий большим избытком таннина. Осадок прокаливают до Ga203 [564].

При условии отделения галлия экстрагированием эфиром осаждение его может быть проведено оксихинолином [1139, 1199].

Из объемных методов определения галлия в минеральном сырье используют комплексонометрический метод с индикаторами ксиленоловым оранжевым (в силикатах и шлаках) [961], морином (в силикатах и бокситах) [1202] и 7-(4-сульфо-2-нафтил-азо) -8-оксихинолин-5-сульфокислотой (образцы, содержащие алюминий) [98]. Последний индикатор позволяет определять галлий в присутствии достаточно больших количеств щелочноземельных металлов, Zn, Cd, Mn, Al (в виде фторидного комплекса) и РОГ.

Полярографическое определение галлия в рудах и минералах.

Без отделения Fe, Al и Со галлий можно определять полярогра-фически в материалах, содержащих железо, при рН 4—5 на фоне КС1 и пирокатехина. Цинк и никель мешают определению и должны быть отделены [202]. При определении галлия в бокситах его отделяют от главных компонентов последовательным применением анионного и катионного обмена. Полярографирова-ние проводится на фоне насыщенного раствора NH4C1 при 1,3— 1,7 в [360]. Галлий может быть отделен экстрагированием эфиром из солянокислого раствора, а затем определен полярографически на фоне NH40H + NH4C1[1169].

На фоне салицилата натрия—tKCl (рН 4,0±0,2) галлий определяют в сфалерите и галените после их разложения сплав*

лением с NaOH+Na202 (543]. От мешающих элементов галлий отделяют электролизом с ртутным катодом на фоне 1 TV NaOH.

При анализе руд галлий рекомендуют определять на фоне КС1 при рН 5,35—6,35 (алюминий не мешает определению, цинк мешает) [1378], либо на том же фоне в присутствии глицина при рН 7—10 [1346] после отделения от сопутствующих элементов экстракцией смесью бензола с бутилацетатом (4:1) из 6 N НС!.

Флуориметрическое, фотометрическое и спектральное определение галлия. При анализе минерального сырья широко используются флуориметрические, фотометрические и спектральные методы. Из первых наибольшее распространение получили окси-хинолиновый и родаминовый методы определения галлия, осуществляемые в двух вариантах — флуоресцентном и колориметрическом.

Флуориметрическое определение галлия с 8-океихи-нолином [119, 138, 149, 168, 342, 344, 539, 921—923, 1003, 1010, 1072, 1154]. Навеску мелко растертого материала (для силикатов — 0,5 г, для бокситов — 0,3 г) в платиновой чашке смачивают водой, приливают 5 мл 40%-ной HF, 1 мл H2SO4 (1 : 1), тщательно перемешивают и упаривают на водяной бане до удаления HF. Приливают еще 5 мл HF, .перемешивают и вновь упаривают на водяной бане и затем на песчаной бане до удаления H2SO4. Прибавляют 3—4 г K2S2O7 и сухой остаток сплавляют до получения прозрачного расплава. К застывшему плаву добавляют 20 мл НС1 (1:3) и содержимое чашки переносят в стакан емкостью 100 мл. Стакан покрывают часовым стеклом, осторожно нагревают плав до растворения, не допуская упаривания раствора.

При разложении материала соляной и азотной кислотами (сульфидные руды) поступают следующим образом. 0,2—0,5 г мелко растертого материала в стакане емкостью 100 мл смачивают несколькими каплями воды, приливают 15—30 мл НС1 (1:1) и умеренно нагревают на электрической плитке, не доводя раствор до кипения После удаления сероводорода приливают 3—5 мл HNO3 (уд. в. 1,4), накрывают стакан часовым стеклом и нагревают на водяной бане до прекращения обычно бурной реакции. Затем стекло снимают м раствор упаривают на водяной бане досуха. Для удаления азотной кислоты чриливают 5 мл HCI (1 : 1), и снова упаривают досуха. Эту операцию повторяют еще дважды. Сухой остаток растворяют при слабом нагревании на водяной бане в 20 мл HCI (1 : 3), накрывая стакан часовым стеклом. Если тгроба содержит много свинца, то хлорид его вместе с нерастворенным остатком отфил

страница 77
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия галлия" (3.24Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить детские шиповки для легкой атлетики
мебельная ручка купить
поселок изумрудный век прдажа домов
электросамокат до 30000

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.11.2017)