химический каталог




Аналитическая химия галлия

Автор А.М.Дымов, А.П.Савостин

же при 2000-кратном количестве алюминия в растворе удается количественно определить галлий полярографическим методом. Железо в небольших количествах не мешает определению. As (III) восстанавливается при потенциале, близком к потенциалу восстановления галлия; напротив, As(V) не восстанавливается. Си, In, Т1 и Pb не мешают полярографированию, если присутствуют в небольших количествах. От Mo, Mn, Sn, Zn, Ni и Со галлий необходимо отделить. Щелочные и щелочноземельные металлы не

мешают. В присутствии POj-" и F--HOHOB осаждаются соответственно фосфат и фторид галлия, и волна галлия исчезает [26, 27]. При использовании салицилатного фона можно определять от 1 мг Ga/л и выше при условии отделения его от мешающих элементов [26—29, 543]. В 0,02—1,0 М растворах пирокатехина и 0,1 —1,0 М КС1 при рН 4—5 галлий восстанавливается на ртутном капающем электроде с образованием хорошо выраженной волны с потенциалом полуволны ~1,0 в (нас. к. э.). Высота волны галлия возрастает пропорционально его концентрации в растворе (рис. 52). В растворах пирокатехина галлий можно

Рис. 52. Полярограммы галлия в 0,005 М растворе пирокатехина и 0,1 М растворе КС1 (рН 5)

/— остаточный ток; 2—0,292 ММОЛЯ GafA; 3—0,438 ммоля Ga/л; 4—0,584 ммоля Оа/л; 5—0,876 ммоля QA/A

полярографировать без отделения железа, алюминия и кобальта {202, 203].

Цинк и никель на фоне пирокатехина и КС1 восстанавливаются при потенциалах, близких к потенциалу восстановления галлия, поэтому необходимо предварительное отделение галлия. Потенциалы полуволн Cu, TI, Pb, In, Cd и Ga отличаются на 0,3—1,0 в, что дает возможность получать раздельные волны этих элементов и галлия при концентрациях их в растворе одного порядка.

As(III) и Sn(II) необходимо восстановить до высших валентностей. На фоне смеси 0,lMjKCl— 0,25 М глицин при рН 7,5— 8,0 можно определять галлий )в его 2« Ю-5—1 • 10~3 М растворах [1346]. EI/A ——1,52 в (нас. к. э.). Мешают большие концентрации Cu, Cd, Pb, Sn, Zn, Ni, Co и особенно Fe2+ и Mn. Поэтому галлий предварительно экстрагируют смесью бензола с бутилацета-том (4: 1) из 6 НС1.

Описано определение 4«Ю-6—2«Ю-3 молей Ga/л в присутствии небольших количеств алюминия в растворе их комплексов с натриевой солью 5-сульфо-2-окси-а-бензол-азо-2-нафтола [727]. Полярографирование проводят при рН 5,53 (ацетатный буферный раствор) в присутствии КС1 и желатина. ?у4 =—0,54 в (нас. к. э.). Мешают определению Cu, Fe, Zn, Ni, Ti и Pb, поэтому их предварительно отделяют восстановлением на ртутном катоде при потенциале от —1,1 до —1,2 е.

Возможно определение 0,05—0,50 мг Ga/50 мл, основанное на восстановлении комплекса его с эриохром фиолетовым на фоне ацетатного буферного раствора с рН 4,6±0,1 [1016]. Еуг = = —0,30ч—0,43 в (нас. к. э.). Мешают медь, железо и алюминий.

Косвенный полярографический метод определения галлия (3• 10-5—З-Ю-3 М) основан на вытеснении Cd2+ из его комплекса с диаминциклогексан-^^№,№-тетрауксусной кислотой (I) действием ионов Ga3+ (рН 2—3,5). Кадмий полярографируют на фоне ацетатного буферного раствора с рН 4,5—4,7 [978, 979].

К 5 мл слабокислого анализируемого раствора галлия прибавляют 3 мл 0,025 М раствора комплекса кадмия с I, 3 мл 1 М СН3СООН, 2 капли 0,1%-ного раствора ксиленолового оранжевого и нагревают до 70° С (для количественного вытеснения кадмия из его комплекса). По охлаждении вводят 3 мл 1 М раствора CHeCOONa, разбавляют водой до 25 мл и полярографируют.

В полученный результат вводят поправку на холостой опыт (полярографируют раствор, содержащий по 3 мл СН3СООН, CH3COONa и раствора комплекса кадмия с реагентом I в 25 мл раствора).

Алюминий и индий реагируют с комплексом кадмия аналогично галлию, однако реакцию алюминия можно маскировать прибавлением NaF. В этом случае метод пригоден для определения галлия в присутствии 350-кратного количества алюминия.

В присутствий индия в одной порции раствора определяют описываемым методом сумму индия и галлия, а к другой порции прибавляют 1 мл 5%-ного раствора (NH4)2C204, препятствующего реакции галлия с комплексом кадмия, и определяют один индий. От других элементов (Fe, Ti, Со, Mn, Zn, Cd и др.) галлий отделяют экстракцией метилизобутилкетоном из раствора, 7М по LiCl (после восстановления Fe3+ аскорбиновой кислотой).

Для определения ультрамикроколичеств галлия в материалах высокой чистоты все большее значение приобретает метод амальгамной полярографии на стационарной ртутной капле с линейно меняющимся потенциалом [449].

Захаровым [194] была изучена возможность получения анодных зубцов галлия на фоне 0,1 N KSCN; 5« 10~3 М салициловой кислоты; 0,1 N раствора салицилата натрия и 0,1 N KCl+0,1 N салицилат натрия (рис. 53). рН раствора менялась в интервале 3,5—6,3. На роданидном фоне анодный зубец для галлия получить не удалось, хотя катодные полярографические волны галлия на этом фоне были изучены [521].

Максимальная чувствительность определения галлия при —0,75 в (нас. к. э.) на фоне 0,1 ./V салицилата натрия (глубина анодного зубца 2 мм) равна 2-

страница 75
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия галлия" (3.24Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
в чем заключается моральный вред по утрате отца
okvision infinity цветные фото
Кликни, звони, скажи промокод на скидку в KNS "Галактика" - леново смартфоны цена - супермаркет компьютерной техники.
где сидение у моноколеса

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)