химический каталог




Аналитическая химия галлия

Автор А.М.Дымов, А.П.Савостин

ализе циркония [162] и алюминия [163] высокой чистоты фракционную дистилляцию примесей проводят с носителем (AgCl) в дуге постоянного тока. Линий галлия 2500,17 А.

Метод дистилляции на носителе применен также к анализу фосфида бора [22], урана [103], его двуокиси [657] и закиси-окиси [737]. При определении галлия и других элементов в цинке и селене концентрат примесей на угольном порошке получают путем удаления цинка вакуумной сублимацией [554, 555, 556], а селена — возгонкой двуокиси селена [506, 508]; чувствительность определения галлия в цинке — Ы0_5%, а в селене — 2• 10—7%

При определении 10~8—10~9% Ga в кислотах (HF, HN03, НС1, СНзСООН, H2SO4) концентрат примесей получают обогащением пробы путем испарения анализируемой кислоты на угольном порошке [105, 398].

При анализе ультрачистых металлов применяют метод масс-спектроскопии (описано определение галлия в сверхчистом алюминии [795, 1264], кремнии [546, 654], глиноземе [686], германии [546] и графите [546]).

РСНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ

Эмиссионные линии /(-серии рентгеновского спектра галлия имеют следующие длины волн:

Kotj Ка% /C3i /СЭа

1337,5Х? 134l,3X? 1205,5ХЕ 1193,8Х?.

Для количественного определения галлия исследуемое вещество смешивают с веществом сравнения, наносят на антикатод рентгеновской трубки и спектрографированием при помощи подходящего кристалла в рентгеноспектрографе определяют соотношение интенсивностей линий галлия и вещества сравнения [782].

Хевеши [890] рекомендует для количественного анализа галлия пару линий:

Ga/Сах =1337ХЯ и #/L(32=1371X?.

В качестве веществ сравнения рекомендованы также железо [1308], цинк [848] или индий [848]. Нельзя пользоваться антикатодом из алюминия, так как он может содержать галлий.

При определении малых количеств галлия пробу предварительно обогащают. Для этого применяют осаждение ферроцианидом после добавления известного количества цинка или индия в качестве веществ сравнения. Таким путем может быть определено до 0,01% Ga. Результаты рентгеноспектрального определения галлия хорошо совпадают с данными спектрального метода в дуге [848]. Метод рекомендован для определения галлия и других рассеянных элементов в земной коре [1424].

Рентгеновский флуоресцентный анализ [57, 66, 104, 776] применен для количественной оценки элементов, предварительно разделенных на катионите [1069], или при помощи хроматографии на бумаге (смесь Ga, In, Zr) [927], а также при анализе ар-сенидных сплавов, содержащих галлий [652], продуктов, полученных при извлечении галлия из углей [141, 142] и марганцевых руд [1270]. В последнем случае определяют 10~3% Ga.

РАДИОАКТИВАЦИОННЫЕ МЕТОДЫ

Чувствительность всех рассмотренных методов анализа, даже с применением предварительного концентрирования, оказывается недостаточной для исследования веществ высокой чистоты, применяемых в полупроводниковой технике. Более высокой чувствительностью обладает радиоактивационный анализ, основанный на ядерных реакциях элементарных частиц с элементами, входящими в состав анализируемого вещества [1058, 1111]. Активационное определение следов примесей может быть осуществлено в двух вариантах: радиохимическом и спектрометрическом.

Таблица

24 (окончание)

Объект

Вариант активацион-ного определения

Способ выделения галлия из образца

Литература

Ge

Zr

Окись олова Pb

Nb, Та

Sb

Se

Fe

Железные ме теориты

Смесь чистых солей

Полупроводниковые материа лы

Сплавы Руды

Fe—Zn—Си, сульфидные руды

Горные породы

Органические соединения

Биологические материалы (кровь, семена томатов)

Спектрометрический

То же

Радиохимический То же

Спектрометрический

То же

Р а дио х и мич еский То же

» »

Спектрометрический

Радиохимический То же

Сп ектрометричес -кий

Радиохимический То же

Спектрометрический

Радиохимический

Спектрометрический Радиохимический

То же

Спектрометрический

Ионный обмен Экстракция эфиром То же

Экстракция ацетилацето ном при рН >3

Ионный обмен

То же

Осаждение в виде гидроокиси

Осаждение в виде гидро окиси (сульфида)

Экстракция эфиром

Экстракция ацетилацето-ном из 1 N НС1; экст ракция ацетилацетоном при рН 2,5; экстракция раствором диэтилдитио карбамината в этилацета те; экстракция изопропи ловым эфиром из 7 N НС1

Экстракция (3, Р'-дихлор диэтиловым эфиром из со лянокислых растворов

Экстракция ацетилацетоном при рН>3

Экстракция эфиром из 6 N НС1; хроматография на бумаге

Ионный обмен

Экстракция эфиром из 6 N НС1

[324, 361, 431, 432, 953, 1132]

[807, 808, 1101] [1250] [932]

[282а, 1439]

[633] [419] [549а]

[197, 5496, 1265, 1266]

[608]

[753]

[685, 721, 745, 846, 1421]

[934]

[31]

[683] [932, 933]

[1008] [731, ИЗО]

[699] [632, 634]

[257, 669, 670]

В радиохимическом варианте для выделения галлия из облученного образца используют экстрагирование галлия диэти-ловым эфиром [257, 335, 608, 609, 612, 669, ИЗО, 1250], изопропиловым эфиром [934], ацетилацетатом [932—935, 1110], раствором оксихинолина в хлорофор

страница 72
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия галлия" (3.24Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
маленький букет невесты из пионов купить
Рекомендуем компанию Ренесанс - деревянные винтовые лестницы - надежно и доступно!
стул посетителей изо хром
место хранения вещей в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)