химический каталог




Аналитическая химия галлия

Автор А.М.Дымов, А.П.Савостин

мом при рН 3—9 [696].

Следы галлия и некоторых других элементов в почвах и аналогичных материалах концентрируют экстракцией пирролидин-дитиокарбаминатов хлороформом [1357] из раствора с рН 4,8.

Смесь пирролидиндитиокарбямината и ^дитизона в хлороформе использована для экстрагированная галлия и других примесей из раствора с рН 3 при определении их в цирконии [175, 955, 971, 972], титане [175, 955, 972], алюминии, [970, 972], селене [175, 955] и в золе синтетического волокна [972].

Концентрирование примесей может быть достигнуто также отделением основы. Так, например, золото экстрагируют эфиром [516], а сурьму — бутилацетатом [465, 467] из солянокислых рас-1 воров.

При определении галлия и других элементов в бериллии и его окиси отделяют бериллий в форме основного ацетата экстрак11* 163

цией хлороформом [239—241, 340, 409, 809, 812, 842, 845, 1237, 1324, 1328]. При этом достигается обогащение в 20—25 раз.

Концентрирование ионным обменом — чрезвычайно эффективный прием обогащения для спектрального анализа. Метод применен для определения примеси 10_5% галлия и других элементов в плутонии [680].

Анализируемый образец растворяют в 12 N Н(С1 с добавлением HN03 и раствор пропускают через колонку с катионитом дауэкс 1. Галлий элюируют 8 N HNO3. Элюат упаривают до объема 1 мл и используют для спектрального спределения.

Аналогично концентрируют галлий при определении в сплавах Pu—U—Zr [906]

При анализе сульфидов Zn, Cu, Pb, As, Fe ИЛИ ИХ смесей анализируемую пробу переводят в раствор, добавляют Cd(C104)2 (внутренний стандарт) и К2СО3 (спектроскопический буфер) и сорбируют примеси на катионите дауэкс 50 WX'12 в Н+-форме [1371] После высушивания катионит измельчают, наносят порошок на клейкую пленку и анализируют на квантометре ARL

Для определения галлия и других рассеянных элементов в горных породах к остатку, полученному после выпаривания анализируемого раствора, добавляют соляную кислоту и окисляют элементы с переменной валентностью бромом [604]. Избыток брома удаляют кипячением, пропускают раствор через колонку с анионитом амберлит IRA-400 и промывают ее 2 N НС1. Галлий и другие микрокомпоненты, а также железо остаются на колонке, из которой чх элюируют 0,25 N HN03. Элюат выпаривают досуха с NaCl и спектрогра-фируют.

Ионный обмен используют для концентрирования примесей при определении их в минеральных водах [697], а также в селене [1299]

Концентрирование с применением химического разложения пробы. При спектральном анализе полупроводникового кремния высокой чистоты пробу в целях обогащения предварительно разлагают парами HF и HN03 без коллектора [204—208, 396, 427], либо разлагают и отгоняют кремний фтористоводородной, азотной и серной кислотами в жидкой фазе [106, 107, 427]. В первом случае пробу помещают на пленку тефлона, разлагают кремний и переносят пленку с концентратом примесей в глубокий канал угольного анода. Спектры возбуждают в дуге постоянного тока. Для дополнительного увеличения чувствительности добавляют в концентрат NaCl. Определяемая концентрация галлия —5-Ю-9 г.

При использовании полого катода чувствительность определения галлия возрастает на порядок [205].

В случае анализа бора, борного ангидрида и борной кислоты [75] концентрат примесей на основе смеси угольного порошка с 5% NaN03 получается путем отгонки основы бора смесью HN03 и HF. Чувствительность определения галлия А - 10_7%.

Примеси галлия (5-10_50/о), а также индия, алюминия и железа в олове особой чистоты концентрируют в виде летучих хлоридов на активированном угле [557, 559] и удалением олова в виде тетрахлорида [560]. Аналитическая линия для галлия 2943,6 А.

При анализе германиевых пленок [108, 336, 336а], а также двуокиси и тетрахлорида германия [108, 239, 240, 336а, 684] примеси (Ga, In, Bi и др.) концентрируют при отделении германия отгонкой в виде тетрахлорида из солянокислого раствора пробы. Абсолютная чувствительность для каждого элемента ~ 5-Ю-9 г. Аналогичное обогащение проводится при анализе селена [1299]. Селен отделяется дистилляцией в виде SeBr4, а примеси (Ga, Li, Na, К, Ca) определяют методом пламенной фотометрии.

Концентрирование озолением. Эта простая операция-применяется часто при анализе биологического материала, а также органических веществ [400, 544]. Минимально определяемые концентрации примесей 3 • Ю-5—3 • 10_7%.

Предложен метод определения галлия, индия и других элементов в сере [505, 507], основанный на сжигании серы и концентрировании примесей на новой основе (коллекторе) — спект-ральночистой окиси кремния (80%) и хлориде натрия (20%). Полученный концентрат помещают в угольный электрод и сжигают в разряде дуги переменного тока при 7 а. Степень концентрирования элементов от 60 до 80%. Чувствительность определения ыо-4—3-ю-б%.

Концентрирование отгонкой легколетучих примесей или основы (метод испарения). Описано применение метода для концентрирования примесей при анализе горных пород [447]. Для галлия чувствительность полуколичественного определения порядка 10~5%.

При ан

страница 71
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия галлия" (3.24Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
стоимость обслуживание вентсистем
купить билет токио хотел москва 2017
1-90-600x250-o s220-t
купить итальянскую кухню верона в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.01.2017)