химический каталог




Аналитическая химия галлия

Автор А.М.Дымов, А.П.Савостин

иомочевины) на комплексы Al, Ga, In, TI, Cu, V, Pb и Fe показало, что можно замаскировать таллий (тиосульфатом и тиомочевиной), медь (тиосульфатом, тиомочевиной и янтарной кислотой), свинец (тиосульфатом, аскорбиновой и янтарной кислотами), железо (аскорбиновой кислотой, тиосульфатом и тиомочевиной). В большинстве случаев тиосульфаты, сульфаты, силикаты, нитраты, сульфиты и бораты не мешают определению галлия; роданиды и хлориды в ряде случаев (метилтимоловый синий, кверцетин, морин) снижают оптическую плотность растворов. Закон Бера в основном соблюдается при содержании 0,2— 1,6 мкг Ga/мл. В большинстве случаев нагревание приводит к увеличению интенсивности окраски.

СПЕКТРАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ

Вследствие чрезвычайного рассеяния и малого содержания галлия в породах, минералах, почвах и других природных материалах, а также в промежуточных продуктах и отходах производств цветной металлургии и других отраслей промышленности, химические методы определения его обычно сложны, длительны в выполнении и, в ряде случаев, ненадежны. Поэтому методы спектрального анализа, сочетающие в себе высокую чувствительность и достаточно высокую точность, весьма эффективны и широко применяются для диагностики руд, минералов, а также при контроле производства различных металлов, сплавов и солей, содержащих галлий в виде примеси [56, 81, 429].

Спектры атомов галлия легко возбуждаются, поэтому для него характерна высокая спектральная чувствительность. В табл. 23 приведены длины волн, наиболее удобных для

Интенсивные линии галлия и их основные характеристики

Потенциал ионизации галлия 5,99 эв

спектрального определения линий металла, а также потенциалы возбуждения и интенсивности этих линий.

Линии 4172,06 и 4032,98 А наиболее чувствительны, однако использовать их не всегда возможно из-за наложения циановых полос, а также линий некоторых других элементов (см. стр. 28) [749, 1074]. В связи с этим при определении галлия часто используют линию 2943,64 А, чувствительность которой достаточна для многих случаев. Определение галлия может быть проведено в пламени, в дуге и в искре. При спектральном анализе пород и минералов на галлий наиболее распространены методы, использующие в качестве источника возбуждения дугу постоянного или переменного тока.

Определение галлия в дуге. Пробу вещества вносят в углубление одного из угольных электродов и распыляют в дуге, возбуждаемой между угольными электродами высокой чистоты {748].

Для уничтожения избыточного фона и мешающего действия циановых полос можно пользоваться установкой, в которой воздух заменяется другими газами, например смесью аргона и кислорода (823], чистым кислородом (ли-ни.ч 4172 Д) [974, 1423], чистым аргоном (1134, 1319], или чистым гелием [1147]. Такая замена препятствует эффекту самопоглощения и упрощает технику анализа. В результате достигнутого при этом увеличения чувствительности получены надежные данные три определении галлия в глинах и минералах с применением атмосферы воздуха и аргона (823], в силикатных горных породах с применением струи сжатого кислорода [974] или аргона [1319], в карбиде кремния с сжиганием проб в атмосфере аргона [1134], в сплаве In—Ga в атмосфере гелия (линия 4172 А) (1147]. Повышение чувствительности спектрального анализа может быть достигнуто созданием у пробы искусственной основы.

Так, при определении галлия в рудах в качестве разбавителя используют ZnS (4172 А) [82], в силикатных породам и минералах — NaCl [76], а в колчедане — CaF2 [283], который увеличивает скорость испарения определяемых элементов и затрудняет испарение железа.

При использовании дуги постоянного тока для устранения влияния различий в валовом составе проб на результаты анализа (уменьшение эффекта фракционирования) широко применяют разбавление образцов графитовым (угольным) порошком (54, 336, 666, 873, 883, 885, 977, 1013, 1151, 1183, 1184, 1319, 1325, 1418]. Определение галлия проводят по линии 2943, 64 А.

Для ослабления влияния основы рекомендуется при анализе неорганических материалов (глин, бокситов, кирпичей, цемента, обожженных огнеупоров, силикатных горных пород и т. п.) использовать в качестве плавня буру Na2B407 [1183]. Образец, внутренний стандарт (LiB02, содержащий 5,5% С03О4) и Na2B407 сплавляют в форме шариков, истирают, смешивают с графитом и сжигают в дуге постоянного тока.

Для повышения воспроизводимости и правильности результатов спектрального анализа предложен способ, основанный на введении в пробу двух элементов сравнения, один из которых обладает более высокой, а другой более низкой летучестью, чем определяемый элемент [1422]. При удачном выборе концентраций этих элементов может быть достигнуто одинаковое изменение во времени суммарной интенсивности двух линий сравнения и интенсивности линии определяемого элемента. При определении этим способом галлия в омеси СаСОз и MgC03 элементами сравнения служат индий и палладий, вводимые в пробу в равных количествах. Определение проводят по линиям Ga — 2943,6; In — 3256,1 и Pd — 3441,4 А. Метод целесообразно п

страница 67
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия галлия" (3.24Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
обучение вентиляции
кравати падемном механизом цени
рекламные стенды антивандальные цена
крокус сити холл наутилус помпилиус

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.05.2017)