химический каталог




Аналитическая химия галлия

Автор А.М.Дымов, А.П.Савостин

риметрическое определение (<0,5 мкг Ga) более чувствительно, чем абсорбционное (0,5 мкг Ga), однако чувствительность последнего вполне достаточна для большинства аналитических целей.

Анализируемый раствор, содержащий 0,5—10 мкг Ga в 5—10 мл 7 М НС1, переносят в делительную воронку и вводят 2 мл 20%-ного раствора ТЛСЬ в соляной кислоте. Если количество Fe (III) превышает 100 мг, то количество хлорида титана соответственно увеличивают. Спустя приблизительно 5 мин. встряхивают раствор с 8—10 мл изопропилового эфира в течение 20—30 сек. Когда смесь расслоится, водный слой сливают в другую делительную воронку (предварительно сполоснув ее НС1 (1:1)) и встряхивают его с Б мл эфира. Затем слой кислоты сливают и выбрасывают, а экстракты объединяют, сполоснув воронку 1 мл эфира. Отделяют остатки водного раствора и встряхивают объединенный экстракт со смесью 1 мл 7 М НС1 и 0,5 мл TiCU в течение 10 сек. Сливают возможно тщательнее водный слой и вновь встряхивают эфирный слой с другой порцией раствора TiClg в соляной кислоте того же объема. Промывные воды выливают. Добавляют в делительную воронку 1 мл 7 М НО, осторожно взбалтывают и отбрасывают водный слой.

Сливают эфирный слой в стакан объемом 50 мл, споласкивают делительную воронку 1—2 мл эфира, приливают 0,3 мл раствора NaCl, прикрывают стакан часовым стеклом и выпаривают эфир (если эфир мутнеет вследствие осаждения веществ под действием TiCl2, эфирный раствор фильтруют через маленькую воронку с небольшим тампоном стеклянной ваты). Охлаждают, растворяют остаток в 5 мл 6 М НС1 и переносят как можно полнее в сухую телительную воронку. Вводят 0,4 мл раствора родамина В и 0,1 мл раствора солянокислого гидроксиламина и смешивают. Добавляют 10,0 (или 5,0) мл бензола и встряхивают 1 мин. Выдерживают в течение нескольких минут, сливают водную фазу и небольшое количество бензольного слоя (для увеличения степени экстракции комплекса бензолом к солянокислому раствору перед экстрагированием можно добавить ацетон) [296, 490]. Фильтруют бензольный экстракт через маленькую воронку с небольшим тампоном стек

лянной ваты для удаления капелек воды и отбрасывают первую порцию фильтрата.

005Оптическую плотность прозрачного раствора измеряют при Я=565 нм (рис. 34). Молярный коэффициент погашения еЫ5,0 • 10*, или, по Сенде-лу, 0,0012 мкг Ga/сж2 соответствует D = 0,001 [1186]. Состав комплекса родамин В : Ga=l : 1 {913].

Ошибка определения п-lQ-7 г Ga/5 мл водной фазы составляет 10%.

0,23 мкг Qa/мл, СФ модель Бекман В, 1=1 см

Для построения калибровочной кривой используют 0; 2; 4; 7 и 10 мкг Ga, доводят объем до 5 мл 6 М НС1 и обрабатывают пробы как указано выше. Холостой опыт необходимо проводить через все стадии анализа.

Этот метод дает возможность определять 0,5 мкг Ga в присутствии 100 мг А1, 20 мг Fe, по 10 мг Li, Na, К, Cu, Ba, Zn, Sb, Sn, Pb, P, Cr, F, J,

Mg, Ca, Sr, Mn, Co, Ni; no 1 мг Cd, Hg, Mo, In, Ge, Та, Se, Те, Pt и no 0,1 мг Ag, Au. Серная кислота определению не мешает.

Салтыкова и Фабрикова [444] усовершенствовали фотометрический родаминовый метод, исключив операцию предварительного отделения галлия от сопутствующих ионов. Авторы установили, что смесь эфира и бензола при объемном отношении 1 : 3 обладает большей способностью экстрагировать галлий из солянокислого раствора, чем отдельно взятые компоненты. Использование этой смеси значительно повышает чувствительность определения, позволяя проводить визуальное колориметрирова-ние различных количеств галлия:

Ga, м>-г Точность,

мкг

0,2-1 0,1

1—2 0,3

2-5 0,5

5-10 1

Относительная ошибка равна в среднем 10—15%.

Количество экстрагированного галлия уменьшается с возрастанием концентрации H2S04, а также в присутствии насыщенных растворов сульфата и хлорида цинка [349]. Экстрагирование смесью бензола и эфира 3 : 1 [346, 377, 489, 531, 844, 1169, 1379, 1435], 5 : 1 [357], 9: 1 [338, 389] широко применяется для определения галлия в природных и технологических объектах. Недостаток метода — большая летучесть смеси.

В качестве экстрагента предложена также смесь хлорбензола и четыреххлористого углерода (4:1) [734, 829]. Чувствительность метода при этом увеличивается приблизительно в 3 раза, но он менее удобен, поскольку полнота извлечения галлия достигается при перемешивании жидкостей в течение 10 мин.

Экстрагирование окрашенного комплекса эффективно проводится смесью 4 ч. бензола и 1 ч. бутилацетата (533, 536]. При соотношении водной фазы к органической 1 : 1 галлий практически полностью переходит в слой экстрагента в течение 1,5 мин. На фотоколориметре может быть определено от 0,5 до Ъмкг Qa/Юмл экстрагента с точностью ±5% при использовании зеленого светофильтра и ячейки с 1= \ см.

Описано использование в качестве экстрагента хлоргаллата родамина В смеси 6,5 ч. бензола и 1 ч. метилизобутилкетона [948, 1174, 1175], а также смеси 95 ч. бензола и 5 ч. метилизобутилкетона [913]. Родаминовый метод следует считать одним из лучших. Им широко пользуются для количественного определения галлия в различных

страница 57
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия галлия" (3.24Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
садовые качели из дерева купить в москве
управление для атv 212 h 075 n4
mikasa mvp200 купить
сетка тканая технические характеристики

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.05.2017)