химический каталог




Аналитическая химия галлия

Автор А.М.Дымов, А.П.Савостин

дает с галлием при рН 4,2 (ацетатный буфер) фиолетовый комплекс состава 1 : 2 [38, 1279], с максимумом светопоглощения при X = 540 нм. Молярный коэффициент погашения при Х = 530 нм равен 8 = 2,05* 104; для свободного реагента 8=5-103 при Я=450 нм [38].

Ри:. 30. Зависимость молярного коэффициента погашения пирокатехиново-го фиолетового (/) и его комплекса с галлием (2) от длины волны при рН 5,9

Измерения оптической плотности производят через 2 часа после смешивания растворов реагента и галлия с использованием буферного раствора в качестве холостого Закон Бера соблюдается для концентраций 8—30 мкг Ga/Ю мл. In (III), образующий комплекс с реагентом, а также Zn, Ni, Mg и Cd не мешают определению, Sn и Zr в концентра-циях>2,5 • Ю-5 затрудняют определение, а А1 и Fe даже в маленьких концентрациях делают его невозможным.

Ксиленоловый оранжевый реагирует с галлием, образуя красно - фиолетовые комплексные соединения различного состава [39, 258, 260, 759, 771, 1189] (табл. 19, рис. 31). При рН 1,5—2,5 и К = = 545 нм закон Бера соблюдается для 5— 150 мкг Ga/25 мл [258, 260].

I—3— I при рН 1, 3 и 6 соответственно, 4—7—11 при рН 1,8, 2,7, 4,9 н 5,2 соответственно СФ-4, I = 1 см

В мерные колбы емкостью 25 мл помещают слабокислый анализируемый раствор, добавляют 2 мл 0,1%-иого раствора реагента (натриевая соль ксилено-лового оранжевого), прибавляют ацетатный буферный раствор с рН 1,8 до метки и измеряют оптическую плотность на ФЭК-Н-57 со светофильтром "К= = 536 нм или на спектрофотометре при 545 нм. Количество галлия находят по калибровочному графику, построенному аналогично Определению 20,6 мкг Ga при рН 1,8 не мешают хлориды, бромиды, иоди-ды, роданиды, нитраты, нитриты, сульфаты, сульфиты, тиосульфаты, хлораты, броматы, иодаты, бораты, борофториды, тетрабораты, силикаты, ацетаты, формиаты, сульфосалицилаты, 1000—10 000-кратные количества щелочных, щелочноземельных элементов, As (III), TI (I), In, Al, Sn (IV), Сг (III), Fe (III) (при предварительном восстановлении аскорбиновой кислотой), Cd, Zn, Со, Ni, Mn (II), Си и Pb. При больших количествах перечисленных катионов их отделяют цементацией на металлическом кадмии, а затем экстрагируют галлий этиловым эфиром из 5,5 ./V НС1. Определение галлия проводят после реэкстракдии водой

Мешают определению Zr, Bi, Sc, Th, а также комплексен III,

F~ РгО?-, цитраты, оксалаты и тартраты [258].

Метилтимоловы й синий реагирует с Ga3+, образуя комплекс состава 1:1 (рН 1,5—1,8) и 1:2 (рН 4,5—5,5) [38, 1398]. Первый имеет максимум светопоглощения при Х = = 565 нм по отношению к раствору реагента (холостой раствор), 8=1,77-• 104; второй — при А~ ~515 нм, 8=1,12-104 (рис. 32 и 33). Растворы подчиняются закону Бера в интервале концентраций от 7 до 84 мкг Ga/ /25 мл для комплекса 1 : 1 и от 7 до 70 мкг Ga в том же объеме для комплекса 1 :2.

РН

4,

1,5; S-pH 1,8, Л-рН 4 — рН 5, 5 — рН 6

К раствору галлия с рН 1,5—1,8 или 4,5—5,5 (нужную величину рН устанавливают с помощью НС104 или ацетатного буфера) прибавляют 2,5—4,0 мл 10-3 М раствора реагента. Разбавляют раствор примерно до 20 мл водой и нагревают при 100° С в течение 50 мин Охлаждают и разбавляют до 25 мл водой. Оставляют на 30 мин, а затем измеряют светопоглощение при Я=565 или 515 нм.

Оксалат, нитрилотриацегат и ЭДТА мешают определению при обоих значениях рН (подавляют образование комплексных соединений).

Виктория голубая Б дает с галлием соединение, окрашивающее бензольный экстракт в интенсивно синий цвет [58, 211].

Оптимальные условия образования комплекса кислотность водного раствора— 8 N H2S04, концентрация ионов хлора — 4 N, красителя— 1 мл 0,1%-ного раствора, общий объем водной фазы 6 мл. Экстракцию проводят при комнатной температуре 6 мл смеси бензола с ацетоном (10: 1). Изменения температуры растворов от 15 до 30° С, а также последовательность добавления реагентов на оптическую плотность экстрактов не влияют Реакция образования окрашенного комплексного соединения проходит быстро, поэтому не требуется специального выдерживания растворов перед экстракцией; окраска экстрактов устойчива в течение рабочего дня

Максимум поглощения комплекса хлоргаллата с викторией голубой Б находится при Л = 600~660 нм (ФЭК-Н-57 со светофильтром № 7). Прямолинейная зависимость оптической плотности от концентрации галлия в растворе наблюдается в интервале концентраций 0,5—20 мкг Ga/б мл экстракта Реакцию, подобную описанной, дают Fe, Си, Sb, Те, Аи, Hg, Т1 и J. В их присутствии результаты получаются завышенными. V (V), Sn (IV), W, Сг (VI) и Bi реагируют с красителем в водной фазе, уменьшая окраску комплекса галлия.

Введение в раствор TiCl3 устраняет помехи ^1 лг V (V), Bi, Au, Си, Те, Cr; s^lOO мкг J, Hg, S'b, TI; <10 мг Fe. Для больших количеств указанных элементов требуется более длительное восстановление или, для некоторых из них, частичное отделение.

Не мешают определению Al, Ge, In (до 1 мг) и другие элементы Ионы брома и фтора окрашенных соединений с реагентом не образуют, но могут давать с некото

страница 55
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия галлия" (3.24Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
bpujnjdktybt hjkkfg d wtynht vjcrds
щелкающий палец операция цена
курсы лондшафного дизайна в москве сколько стоят
столы обеденные раздвижные овальные

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)