химический каталог




Аналитическая химия галлия

Автор А.М.Дымов, А.П.Савостин

злагается в кислой среде с выделением окислов азота, а также реагирует с красителем, разрушая его.

Ион Избыток (кратный) Ион

soj- 2 625 Zrr+

сг 25 000 Cd2+

сн3соо- 12 500 SbJT

РОГ Насыщенный раствор Ge44N07 800 In34Определению не мешают следующие ионы:

Избыток (кратный/

180

1465

^000 4500

и некоторые другие.

Мешающее влияние микропримеси Ре(III) устраняют введением в водную фазу 2 мг аскорбиновой кислоты. А13+ не изменяет степени экстракции соединения галлия с кристаллическим фиолетовым, поэтому метод может быть применен для определения галлия в материалах, содержащих алюминий, без предварительного отделения последнего [458, 459].

Преимуществом метода по сравнению с методом определения галлия с метиловым фиолетовым в присутствии роданида аммония [300] является его более высокая чувствительность.

Глицинкрезоловый красный (ГКК), 3,3'-ди-(N-карб-оксиметиламинометил)-о-крезолсульфофталеин — образует с

галлием в слабокислой среде комплекс красного цвета [259]. Окраска комплекса развивается за 15 мин. и несколько суток остается постоянной. Методом электромиграции установлено, что ком-плеск является анионом. Реагент позволяет определять 0,05 мкг Ga/мл при предельном разбавлении 1 : (2-107). При рН 4 образуется комплекс Ga : ГКК=1 • 2 с максимумом поглощения при 510 нм (максимум поглощения реагента 435 нм) (рис. 28). Молярный коэффициент погашения комплекса е = 2,5-104. Закон Бера соблюдается для 5—70мкг Ga/25 мл.

Определение галлия возможно в присутствии 5-кратных количеств А1„ 10-кратных In и Sc, 25-кратных Zr

и 50-кратных U(VI). В присутствии пиросульфата натрия допустимые количества In, Sc и U увеличиваются. 150-кратное количество меди маскируют тиосульфатом натрия, а такое же количество Fe (III) восстанавливают аскорбиновой кислотой. Допустимо присутствие 150-кратных количеств Со и Ni, 100-кратных Сг(Ш) и 100-кратных Мп2+. Определению галлия не мешают щелочные и щелочноземельные металлы, Znr Cd, Hg(II), рзэ, Ag, Tl(I), Sn(IV), Th, As(III), Bi, Sb(III), V(V), Mo(VI), W(VI), 1000—10 000-кратные количества хлоридов, бромидов, иодидов, роданидов, сульфатов, сульфитов, тио-сульфатов, пиросульфатов, нитратов, нитритов, хлоратов, брома-тов, ацетатов, формиатов. Мешают цитраты, тартраты, фториды, оксалаты, сульфосалицилаты и комплексон III.

В мерные колбы емкостью 25 мл помещают слабокислый анализируе шк раствор, содержащий не более 100 мкг Ga, добавляют 2 мл 0,1%-ного раствора ГКК и ацетатно-аммиачный буферный раствор с рН 4 до метки Пос-j-e перемешивания через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора на ФЭК Н-57 со светофильтром Я=53б нм относительно раствора реагента Количество галлия находят по калибровочному графику

Кислотный хром чисто-голубой В (хромоксан чисто-синий В) (двунатриевая соль дихлордиметилоксифуксонди-карбоновой кислоты) дает с галлием комплексное соединение, состав которого зависит от рН среды и концентрации компонентов [515а, 565]. При рН 3 образуется соединение состава 1 : 3 сиреневого цвета с максимумом светопоглощения при 570—580 нм (рис. 29), открываемый минимум 5 мкг Ga/мл; предельное разбавление 1 :200 000. Молярный коэффициент погашения 8=1,91• 104. Удовлетворительные результаты получаются при определении 5—30 мкг Ga/Ю мл раствора. В более разбавленных растворах (рН~5) состав комплекса 1 :2.

Рис 29. Светопоглощение кислотного хром чисто-голубого В (/) и соединения его с галлием (2)

К анализируемому раствору (7—10 мкг Ga) прибавляют 5 мл 0,0125% наго раствора реагента, 4 мл буферного раствора с рН 5, разбавляют водой до 10 мл и фотометрируют с зеленым светофильтром в кюветах с /=10 мм, ошибка определения <8,5%.

Пирокатехиновый фиолетовый образует с галлием два комплекса. При рН 2 получается красный комплекс с максимумом поглощения при X = 530 нм и 8= 1,12-104 [35, 38]. Окраска устойчива в течение 6 час. Закон Бера соблюдается при концентрации 0,2—2,0 мкг Ga/мл.

Большие количества алюминия окрашивают раствор, поэтому необходимо отделять галлий экстракцией диэтиловым эфиром и бутилацетатом в 6 N НС1. Определению не мешают AI, Си, Fe (III), Pb, триэтаноламин, аскорбиновая кислота, а также любые количества Mn (II) и Zn; мешают V и F~.

При рН 6,05—6,4 получается комплекс состава 1:1с максимумом светопоглощения при Я = 580 нм и е = 7-104 (по насыщению) (рис. 30) [35]. Истинный молярный коэффициент, определенный по методу Комаря, равен 7,31-104. Комплекс устойчив во времени, lg/Сует комплекса 13,30, константа равновесия реакции 0,12-102 по Комарю и 0,04-102 по Толмачеву. Подчинение закону Бера наблюдается для 0,56—3,1 мкг Ga/мл.

В мерную колбу емкостью 25 мл наливают испытуемый раствор хлорида галлия, затем 1 или 2 мл 1,0 • Ю-3 М раствора реагента и разбавляют раствор до метки ацетатно-солянокислым буфером с рН 5,75. После перемешивания раствор фотометрируют на фотометре ФМ при Я = 570 нм на фоне реагента в кювете с /=0,3 или 3,0 см в зависимости от интенсивности окраски. Количество галлия находят по калибровочной кривой

Эриохромцианин

страница 54
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия галлия" (3.24Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
лучший мяч для волейбола
элитные аудиосистемы для дома
матрасы balance
ремонт чиллера menerga

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.07.2017)