химический каталог




Аналитическая химия галлия

Автор А.М.Дымов, А.П.Савостин

галлий можно определять даже при 50-кратном избытке олова. Нитраты и другие окисляющие агенты должны отсутствовать.

Метиловый фиолетовый и кристаллический фиолетовый. Фотометрическое определение галлия с основными красителями требует предварительного отделения его от ионов сопутствующих элементов. При применении кислородсодержащих экстр а-гентов необходима реэкстрак-ция. Возможность использовать непосредственно экстракты для определения галлия изучена Кузнецовой [294, 295, 300].

В качестве экстрагентов наиболее пригодны бензол, толуол, хлороформ, которые экстрагируют галлий только в присутствии красителей. Бензолом экстрагируют соединение, образующееся при взаимодействии галлия с метиловым фиолетовым в 6 N НС1 в присутствии роданида аммония [300]. Бензольный слой окрашивается при этом в синевато-фиолетовый цвет. Добавление перед экстракцией 'небольшого количества ацетона улучшает расслаивание смеси и делает устойчивой окраску бензольного слоя [294]. Максимум светопоглощения X = 560-f-630 нм (ФЭК-М, универсальный фотометр ФМ).

Экстрагируют 3 мл бензола при объеме водной фазы 3 мл, содержащей 5 мл метилового фиолетового и 120 мг роданида аммония. Перед экстрагированием в раствор добавляют 1 мл ацетона. Количество роданида 0,12—0,15 г является оптимальным; при большем избытке возникают помехи со стороны простой соли красителя с роданидом. Увеличение количества метилового фиолетового способствует увеличению степени извлечения в органический слой окрашенного соединения галлия. Однако оно не должно превышать 5 мг, иначе появляется окрашивание в органическом слое и в отсутствие галлия.

На экстрагирование существенное влияние оказывает кислотность раствора. При концентрации <6 N НС1 бензолом извлекается соединение метилового фиолетового с роданидом, окрашивающее бензольный слой в синий цвет. С увеличением кислотности окраска ослабевает (рис. 24, кривая /). Большая кислотность (>б N) уменьшает извлечение (кривая 2, рис. 24).

Рис. 24. Зависимость оптической плотности бензольного слоя от концентрации НС1 при экстрагировании соединения метилового фиолетового с роданидом (/) и соединения метилового фиолетового с роданидом галлия (2)

В

4 5 6 7

концентрация НС1,М

Увеличение содержания галлия в водной фазе приводит к возрастанию •оптической плотности органического слоя. Зависимость прямолинейна в интервале концентраций галлия в водной фазе от 0,05 до 0,8 мг. В описанных условиях алюминий не экстрагируется, но меняет количество экстрагируемого галлия: окраска органического слоя уменьшается при увеличении содержания алюминия в водном растворе.

Соединение галлия с метиловым фиолетовым можно экстрагировать из 6 N НС1 хлороформом [294, 295, 300]. Последний окрашивается при этом в Сине-фиолетовый цвет. Ацетон способствует лучшему расслаиванию при экстрагировании и увеличению экстракции окрашенного соединения в органический слой.

Можно также экстрагировать галлий хлороформом из 6 N НС1, содержащей ацетон, а затем к экстракту добавлять раствор красителя в ацетоне [294, 295]. При указанной кислотности за одну экстракцию галлий может быть извлечен в органическую фазу практически полностью (при содержании его в водной фазе до 10 мкг). При меньшей кислотности хлороформ начинает экстрагировать метиловый фиолетовый. Если концентрация HCI >6 N, наблюдается ослабление оптической плотности хлороформного слоя и, наконец, стойкое помутнение его.

Избыток метилового фиолетового оказывает благоприятное влияние на •степень извлечения окрашенного соединения галлия в слой хлороформа. Однако при содержании красителя >5 мг возникают помехи со стороны малых количеств Fe (III) (примесь в реактивах). Экстрагирование соединения Fe (III) с метиловым фиолетовым может быть устранено введением в раствор аскорбиновой кислоты.

Кривая светопоглощения соединения в хлороформе имеет максимум Я=580 нм (рис. 25, кривая 1). Добавление красителя к экстракту, не содержащему галлий (холостая проба), приводит к быстрому изменению окраски в синий, а затем в зеленый цвет;

возникающие окраски неустойчивы (рис. 25, кривые 2 и 3). Увеличение содержания галлия в водной фазе приводит к росту оптической плотности хлороформного слоя. Зависимость эта прямолинейна при содержании от 0,003 до 0,03 Ga в 3 MASNHCI и экстрагировании 3 мл бензола в присутствии 0,5 мл Л ацетона. Молярный коэффи- 0,75 циент погашения е = 2,7-104 [295]. Алюминий (до соотношения Al: Ga = 1 : 2110) не экстрагируется хлороформом в присутствии метилового фиолетового. Поэтому в присутствии больших количеств алюминия экстрагирование целесообразно проводить не бензолом, а хлороформом.

/—кристаллический фиолетовый(0,0015%) в присутствии 5 мкг Ga в хлоро-формно-ацетоновом экстракте (I = = 10 мм), 2 — кристаллический фиолетовый (0,0015%) в хлороформно-ацетоно вом экстракте (/=10 мм); 3—кристал лический фиолетовый (0,0115%) в воде (/=1 мм)

Образование аналогичного соединения происходит при взаимодействии галлия с кристаллическим фиолетовым [294, 295, 622, 762, 763]. Цвет соеди

страница 52
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия галлия" (3.24Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
стенды для офиса на пвх дешево
Кухонный уголок DIK Бостон-9
как отрихтовать переднее крыло возле двери на ваз 2105
гироскутер wheel пульт

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(02.12.2016)