химический каталог




Аналитическая химия галлия

Автор А.М.Дымов, А.П.Савостин

; Fe (III) восстанавливают до Fe (II) аскорбиновой кислотой, медь связывают в комплекс тиомочевиной, а ме

шающее действие ванадия устиа-няют введением гидроксила мина [528, 539]. В качестве органического растворителя для оксихино-' лината галлия лучше использовать четыреххлористый углерод, поскольку оптическая плотность оксихинолината галлия в хлороформе составляет примерно 60% от оптической плотности его в че- 300 ззо ш ш 500\,нм тыреххлористом углероде. При Рис> 9 Спектры свеТопоглоще-навеске 1 г чувствительность ме- ния оксихинолина (/) и окси-тода составляет 0,001%, а точ- хинолината галлия (2) ность ±5%.

Описанный метод является одним из наиболее чувствительных колориметрических методов определения галлия и широко применяется при анализе галийсодержащего сырья.

Определение галлия с 5,7-дибром-[1006, 1120, 1172, 1173], 5,7-дихлор-[143, 1007, 1173], 5,7-дииод-[143], 5-нитрозо-|[143] и 2-метил-8-оксихинолином (8-оксихинальдин, о-оксихинальдин, метилок-син) [920, 923, 973, 1172, 1173, 1321] более чувствительное, но менее избирательное по сравнению с 8-оксихинолином.

Определение галлия с 5,7-дибром-8-оксихинолином в присутствии алюминия основано на осаждении галлия из среды НС1 — ацетон [831] реагентом и спектрофотометрировании раствора осадка в хлороформе [1120]. Осаждение проходит успешно даже при отношении Al: Ga = 1450: 1. При замене осаждения экстрагированием галлия этим же реагентом из ацетатного буферного раствора с рН4,5 наблюдается неполное извлечение галлия, хотя сам алюминий и не экстрагируется. Железо мешает определению и поэтому должно быть предварительно отделено. Измерение светопоглощения желтого раствора продукта в хлороформе производят при Я —410 нм (рис. 10). Окраска раствора подчиняется закону Бера до концентраций 1 мг Ga/л.

Флуориметрический вариант метода [1006, 1172, 1173] заключается в извлечении галлия из бифталатного раствора в присутствии солянокислого гидрокоиламина 5,7-дибром-8-оксихиноли-ном в хлороформе и измерении флуоресценции. Интервал определяемых концентраций — 0,25—2,5 мкг Ga в 6 мл хлороформа. Определению мешает 1000-кратный избыток Al, Со, Cu, Fe (II и III), Ge, Mo, Pb, Ti, V, поэтому необходимо предварительное отделение галлия экстракцией эфиром. Аналогично проводят флуо-риметрическое определение галлия с 5,7-дихлор-8-оксихинолином [1007, 1173].

Для спектрофотометрического определения галлия с 5,7-дихлор-8-оксихи-нолином (I) к исследуемому раствору, содержащему от 1 до 30 мкг Ga, в делительной воронке при рН 3—4 прибавляют 10 мл насыщенного раствора реагента в хлороформе и взбалтывают в течение 3—4 мин. (отношение водной фазы к органической 1:1) [143]. Отделяют органический слой и измеряют оптическую плотность исследуемого раствора по отношению к воде при =412 нм (рис. 11, кривая 4). Чувствительность реакции 0,0001 мг Ga/мл при толщине слоя 1 см.

К окрашенным растворам применим закон Бера в интервале концентраций от 1 до 30 мкг Ga. Соединения индия и цинка с (I) имеют максимум светопоглощения при длине волны, близкой к максимуму светопоглощения галлия с (I) (рис. 12). Соединение

алюминия с (I), хотя и не имеет максимума светопоглощения, но также мешает определению галлия, так как окрашенные растворы алюминия с (I) имеют сильное поглощение. Железо с (I) образует соединение темно-коричневого цвета, которое мешает определению галлия. Использование маскирующих веществ (окси-кислсты, комплексон III и др.) для устранения мешающих ионов не дает удовлетворительных результатов.

При взаимодействии 5,7-дииод-8-оксихинолина (II) с галлием при рН б получается окрашенное соединение с максимумом

светопоглощения при 415 нм (рис.

11, кривая 5) [143]. Условия опре4 деления те же, что и для реагента (I), за исключением величины рН образования соединения. К окрашенным растворам применим закон Бера в интервале концентраций от 1 до 20 мкг Ga. Чувствительность реакции 0,0001 мг Ga/мл.

Алюминии, индий (рис. 12), а также железо мешают определению. Цинк (до 100-кратного избытка) в этих условиях не образует соединения с (II) и не мешает определению галлия.

Насыщенный раствор 5-нитрозо-8-оксихинолина в хлороформе (III) образует с галлием при рН 5—5,3 окрашенное в желтый цвет растворимое соединение с максимумом светопоглощения при 432 нм (рис. 11, кривая 6) [143]. Реакция галлия с (III) более чувствительна (0,00001 мг Ga/мл), чем реакция с галоидопроиз-водными 8-окоихинолина. К окрашенным растворам применим закон Бера в интервале концентраций от 0,1 до 8 мкг Ga в объеме 10 мл. Условия реакции те же, что и для рассмотренных выше га-лоидопроизводных 8-оксихинолина (за исключением величины рН). Al, In и Zn в этих условиях образуют соединения с (III) с

максимумом светопоглощения в области, близкой к соединению галлия (рис. 13). Железо также мешает определению галлия, образуя окрашенное соединение с (III).

Для спектрофотометрического определения галлия с 2-метил-8-оксихинолином [973] к слабо солянокислому раствору, содержащему галлий, при

страница 48
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия галлия" (3.24Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
дверные немецкие ручки для межкомнатных дверей купить
купить контактные линзы clear 58
билеты на елки без наценок
быстросъёмные рамки

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)