химический каталог




Аналитическая химия галлия

Автор А.М.Дымов, А.П.Савостин

2 М "раствора комплексона III, 10 мл 0,2 М ацетатного буфера (рН 4,6) и нагревают раствор. После охлаждения вводят раствор комплексного соединения Hg — комплексен III (1 капля Ю-3 М раствора на каждые 50 мл конечного объема) и титруют избыток комплексона III раствором соли цинка.

Определению мешают Al, Bi, Cd, Cr(III), Cu, Fe(III), Hf, Hg (II), In, La, Mn (II), Ni, Zn, Pb, рзэ, Sc, Y, Th, Zr, V (IV).

В то время как потенциал ртутного электрода в большинстве случаев зависит от константы устойчивости комплексного соединения титруемого металла с комплексоном, потенциал серебряного электрода не зависит от титруемого вещества и очень быстро достигает постоянного значения. Поэтому применение его более надежно.

К исследуемому раствору (нитрат или перхлорат), содержащему 0,05— 0,5 ммоля иона галлия, прибавляют точно отмеренный избыток 0,05 М раствора комплексона III, 50 мл 0,1 М боратного буфера и разбавляют до ~ 100 мл. Затем устанавливают рН раствора ~9,2, вводят 0,05 мл 0,008 М AgN03 (для обеспечения равновесного потенциала с серебряным электродом) и оттитровывают не вступившее в реакцию количество комплексона III стандартным раствором Са(Ы03)г.

Определению мешают Al, Bi, Cd, Со, Cu, In, Fe3+, La, Pb, Mn, Nd, Sm, Th, V02+, Y, Yb, Zn.

Метод обратного титрования комплексона III раствором нитрата ртути (II) в щелочной среде (рН 9,5) применен для суммарного определения элементов в смесях Ga — Си и Ga — Си — Hg [957].

Амперометрическое титрование галлия комплексоном III было изучено Черкашиной [534]. Титрование 0,01—0,025 М растворами комплексона III проводят в растворах с рН 2—3 по диффузион

ному току галлия. Индикаторным электродом служит ртутный капельный электрод, электродом сравнения — насыщенный каломельный элемент. Конечную точку определяют графически (рис. 8). Ошибка определения для 0,48—1 мг Ga — 4%, для больших количеств (до 9,6 мг) — 1%- Амперометрическое титрование при рН 3 мало избирательно.

Больший интерес представляет тирование при рН 1,7—2: в этих условиях определение возможно в присутствии Са, Mg, Mn. Не мешают: до 30 мг А1, до 5 мг Zn и Со, 1 мг Cd. Мешают Pb, Ni, Mo, Sn, Th, Zr, V, Ti Bi и Cu. Влияние меди (~0,5 мг) устраняют введением тиомочевины. •

Точка эквивалентости при титровании галлия комплексоном III может быть определена с помощью высокочастотного титриметра [171, 172].

1 мл испытуемого раствора, содержащего 0,25—1,5 мг-экв галлия, разбавляют до 150 мл водой и раствором NaOH устанавливают рН 8. Затем титруют 0,15 N раствором комплексона III при постоянном перемешивании. Определение выполняют на высокочастотном титриметре системы Пунгора (тип 930 Раделкис) с применением экранированной и термостатированной ячейки (цилиндрический стакан из органического стекла) при 20° С и расстоянием между кольцевыми электродами 30 мм.

Если неизвестно, в каких пределах находится концентрация галлия, то проводят предварительное титрование в обратном порядке. Для этого в ячейку титриметра помещают определенное количество раствора комплексона III (10 мл 0,15 N раствора комплексона III разбавляют водой до 150 мл) и титруют его исследуемым раствором Ga(N03)3. По точкам перегиба на кривой титрования устанавливают моменты комплексообразования и после расчета концентрации катиона снова титруют его при оптимальных условиях.

Другие титриметрические методы определения галлия

Одним из новых методов является арсенатно-иодометрическое определение галлия, основанное на осаждении Ga7(OH)3(As04)6 в 0,02 N НС1, растворении осадка в H2S04 (2:5) и иодометриче-ском титровании выделившегося As5+. Метод быстр и точен: определению не мешают К, NH+, Na, Mg [551].

Описано амперометрическое титрование галлия раствором купферона в 0,001—0,1 N сернокислых растворах. Галлий предварительно экстрагируют бутилацетатом из 6 N НС1 (отделение ог Fe2+) [520]. Алюминий и цинк не мешают до весового соотношения Al : Ga и Zn : Ga, не превышающего 50: 1 и 200:1 соответственно. Не мешают определению также винная и лимонная кислоты; щавелевая и молочная кислоты сильно снижают результаты.

Влияние различных элементов на определение галлия методом амперометрического титрования N-бензоилфенилгидроксил-амином было изучено Галлай и Алимариным [132]. Определения проводились с 0,4—6 мг Ga в 10 мл раствора на фоне соляная кислота — бифталат калия. В присутствии алюминия удовлетворительные результаты были получены при рН 2,4—3,0 до соотношения Al: Ga = 65 : 1. Цинк и марганец не осаждаются БФГА и не мешают определению до соотношения 500: 1. При рН 2,4 100-кратные количества индия не влияют на результаты определения галлия. В присутствии свинца определение проводят при рН 3,0—4,0 на ацетатно-аммиачном фоне, во избежание осаждения хлорида свинца'. Удовлетворительные результаты получены до содержания 500-кратных количеств свинца.

Fe (III) мешает определению и должно быть восстановлено аскорбиновой кислотой.

Те же авторы [133] при определении галлия в арсениде и фосфиде галлия в качестве индикаторного использовали графитовый элект

страница 45
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия галлия" (3.24Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
озеро участки
кольца для салфеток купить москва
заказать машину на свадьбу
рабица от производителя в нижнем

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.05.2017)