химический каталог




Аналитическая химия галлия

Автор А.М.Дымов, А.П.Савостин

о-2-нафтилазо)-8-ок-сихинолин-5-сульфокислота (переход окраски от желтой к красно-малиновой при рН 2,0—2,6), 7-(5,7-дисульфо-2-нафтил-азо)-8-оксихинолин-5-сульфокислота (переход окраски от желтой к краоно-малиновой при рН 1,9—2,6) [98, 478], 7-(6-сульфо-2-нафтилазо)-8-оксихи'НОлин-5-сульфокислота (нафтилазоксин S) [817]. С последним индикатором галлий может быть определен методом как прямого, так и обратного титрования при рН 6 (аце-татно-пиридиновый буфер). При прямом методе переход окраски в точке эквивалентности от желтой к розовой. Обратное титрование избытка комплексона III проводят 0,05 М растворами Cu(N03)2 или Zn(N03)2, используя 0,5%-ный раствор индикатора. Определению галлия мешают многие элементы. Для прямого комплексонометрического определения галлия в качестве индикаторов могут быть использованы также комплексные соединения меди с азоксинами, дающие более четкий переход окраски в точке конца титрования, чем соответствующие азоксины [478].

Прочие азоиндикаторы. Для выяснения возможности использования в качестве комплексонометрических индикаторов Коренманом с сотр. [276] были> испытаны азокрасители, из которых заслуживают внимания галлион (8-амино-2-(3-хлоро-2-окси-5-нитрофенил-азо)-1-нафтол-3,6-дисульфокислота, двунатриевая соль) (I); палатин хром зеленый (8-амино-2-(2-окси-5-нитрофе-нилазо)-1-нафтол-3,6-дисульфокислота, двунатриевая соль) (кислотный хром темно-зеленый «G» или «J»; хром прочный зеленый «G»; эриохром зеленый «Н»; гидрон II (экранированный нафтолом желтым); омега хром зеленый «F») (II) и

8-амино-2-(2- окси-3- нитро-5- сульфофенилазо) -1- нафтол-3,6-ди-сульфокислота, тринатриевая соль) (III).

При добавлении к окрашенному продукту реакции галлия с указанными красителями раствора комплексона III на холоду перехода окраски не наблюдается. Если же вести титрование при нагревании, то можно заметить переход синей окраски в розовую. Переход окраски происходит при рН 2 в случае красителей (I) и (III) и рН 3 для красителя (II). С данными индикаторами можно определять от 5 до 300 мкг Ga/мл.

К испытуемому азотнокислому раствору соли галлия объемом 1 мл прибавляют 1 мл буферного раствора и 1 каплю 0,1%-ного водного раствора одного из индикаторов. Раствор нагревают до 60—70° С и титруют из микробюретки 0,01 N раствором комплексона III до перехода окраски из синей в розовую.

Определению мешают Sc, Al, Zn, In3+ и Fe3+, поэтому необходимо предварительно галлий отделять экстракцией.

Для прямого комплексонометрического определения галлия в качестве индикатора предложен 4- (2-Ы-метиланабазина4оре-зорцин) (МААР) [1]. Окрашенный в малиновый цвет в щелочной среде (^=490 нм) и в желтый — в кислой X = 380-f-390 нм), МААР образует с ионами галлия в кислой среде комплексное соединение красного цвета, разрушающееся при добавлении избытка комплексона III. Титрование проводят при значениях рН 2,6—3 (СНзСООН 1:1) из нагретого до 70—80°С раствора 0,01 М раствором комплексона III до перехода окраски от красной в чисто-желтую. Переход окраски в конечной точке титрования четкий и легко заметный.

Метод отличается высокой селективностью, его определению не мешают щелочные и щелочноземельные металлы, Mg, Mn, Cr, сульфат-,арсенит-,фосфат-,молибдат-,вольфрамат- и фторобораг-ионы, а также тиомочевина. Влияние некоторых ионов (Al, Си, Т1 и др.) можно устранить добавлением маскирующих реагентов. Цитрат-ионы препятствуют реакции галлия с МААР вследствие образования достаточно прочных цитратных комплексов галлия. Это свойство использовано для разработки метода раздельного титрования галлия и индия в их смеси. Сначала титруют сумму индия и галлия раствором комплексона III в присутствии МААР, а затем в другой части раствора связывают галлий 10%-ным раствором лимонной кислоты и оттитровывают индий с тем же индикатором. Разность объемов раствора комплексона III между первым и вторым титрованием соответствует количеству галлия.

Из других азосоединений, используемых в качестве индикаторов при комплексонометрическом определении галлия, можно отметить дитизон [1068], дифенилкарбазон [1095], дифенилкарба-зон-(У02(ЭДТА)3-) [1276, 1331, 1332] и арсеназо [256].

Для комплексонометрического определения галлия реже применяются нафтидин [797], мурексид [797], бензогидроокса'мат калия [1106], роданид аммония [534], роданид калия [1383, 1384] и азид натрия [1344].

Использование алюминона и хинализарина в качестве комплек-сонометрических индикаторов не дало удовлетворительных результатов [534].

Электрохимические методы комплексонометрического определения галлия

Быстрым и довольно точным методом определения галлия в чистых растворах его солей является потенциометрический метод [819, 828, 957, 1253]. Во всех случаях используют обратное титрование избытка комплексона III растворами солей Zn [828, 1253], Hg2+[957] или Са[819]. Стандартным электродом служит каломельный, индикаторным — ртутный [1253] или серебряный [819, 957] электрод.

В случае ртутного электрода к 5 мл 0,02 М раствора галлия (~7 жг Ga) прибавляют 10 мл 0,0

страница 44
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия галлия" (3.24Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
нижегородский цирк официальный сайт заказ билетов
Citizen EM0007-51E
jb elite 2.0 борцовки чёрный
C92314421

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.01.2017)