химический каталог




Аналитическая химия галлия

Автор А.М.Дымов, А.П.Савостин

ют избыток комплексона III одной из этих солей. Метод мало избирателен и требует предварительного отделения большинства катионов.

Используя ксиленоловый оранжевый, можно определять галлий и индий в присутствии друг друга. Для этого применяют двойное титрование смеси галлия и индия сначала комплексном III, а затем триэтилентетрамингексауксусной кислотой (ТЭТГА) [1236].

Галлий и индий образуют с комплексоном III комплексы состава 1:1, индий с ТЭТГА дает комплекс такого же состава, а галлий — состава 2:1. Для определения галлия и индия к одной аликвотной части раствора, содержащего смесь этих элементов, прибавляют избыток 0,05 М раствора комплексона III, к другой аликвотной части — такой же избыток 0,05 М раствоpa ТЭТГА, устанавливают с помощью твердого уротропина рН обоих растворов 5—5,5, нагревают растворы почти до кипения, добавляют 0,5%-ный раствор индикатора и титруют 0,05 М раствором ZnCb до интенсивной красной окраски раствора. По результатам двух титрований рассчитывают содержание галлия и индия, принимая во внимание, что при титровании избытка комплексона III раствором ZnCl2 образуется комплекс состава 1 . 1, а при титровании ТЭТГА — комплекс состава 2:1.

Метод может быть использован для определения галлия в присутствии металлов, дающих с ТЭТГА комплексы состава 2:1. Другой способ определения галлия в присутствии индия заключается в прямом титровании галлия ЭДТА в кипящем растворе, содержащем высокие концентрации хлорида аммония для маскирования индия в виде хлорокомплекса. Переход окраски от красной к чисто желтой. Хорошие результаты получаются до молярного отношения In : Ga^300 [801]. В присутствии алюминия и некоторых других элементов галлий предварительно отделяют экстракцией изопропиловым эфиром из 7 М НС1.

В присутствии других многовалентных ионов галлий может быть определен селективно следующим путем. Сначала титруют сумму галлия и других многовалентных ионов раствором ЭДТА при рН 3—7. Затем рН раствора увеличивают до 10,5, при этом образуется галлат и одновременно выделяется ЭДТА из ее комплекса с галлием. Выделенную ЭДТА титруют раствором свинца с ксиленоловым оранжевым в качестве индикатора [716].

Пирогаллоловый красный и бромпирогалло-л о в ы й кр а си ы й. Пирогаллоловый красный (пирогаллолсуль-фофталеин) обладает сходными свойствами с пирокатехиновым фиолетовым, но более устойчив в щелочном растворе. В кислой области его окраска переходит из оранжево-желтой в красную, в щелочной области — из красной в фиолетовую. В зависимости от рН раствора пирогаллоловый красный образует интенсивно окрашенные комплексные соединения со многими катионами, в том числе с катионами щелочноземельных металлов, бериллия, алюминия и т. п.

Бромпирогаллоловый красный (дибромпирогаллолсульфо-фталеин) образует с рядом катионов окрашенные комплексные соединения аналогично пирокатехиновому фиолетовому.

Растворы обоих индикаторов готовят растворением 0,05 г вещества в 100 мл 50%-ного спирта. Галлий определяют обратным титрованием избытка комплексона растворами нитрата висмута и нитрата свинца [936, 937, 1082, 1083, 1368, 1369].

При титровании нитратом висмута для 0,3—85 мг Ga средняя ошибка составляет ±0,14%.

Определению не мешают одно- и двухвалентные ионы, комп-лексонаты которых при таких низких величинах рН полностью диссоциированы, а также Ge и рзэ. Большой избыток аммонийных солей не мешает. Со, Cu, Ni, Сг и U в больших концентрациях мешают собственной окраской. Ni, Cu, А1 и Hg при используемой величине рН образуют комплексонаты, которые, однако, недостаточно устойчивы. При титровании при повышенной температуре эти комплексонаты разрушаются вследствие вытеснения металлов висмутом. Hg2+ лучше предварительно восстанавливать аскорбиновой кислотой.

Нитраты и перхлораты даже при большом избытке (1 : 1000) не мешают определению. В таких же условиях, как и галлий, титруются Pd (II), TI (III), In (III), Fe (III), Bi.

При титровании нитратом свинца для 3,0—13,0 мг Ga средняя ошибка составляет ±0,24%. Определению галлия мешают Pd, Ni, In, Bi, TI, Fe, V, Cu, Th, Co и Pb.

Ca, Sr, Ba и Mg не мешают, если титрование проводить в присутствии первого индикатора. Не мешают определению К, Li, Ag, большой избыток аммонийных солей, а также небольшие количества хрома. Хлориды, перхлораты и нитраты не влияют до соотношения 1 : 1000, сульфаты — до 1 :500; при более высоких концентрациях переход окраски неотчетлив.

8-Оксихинолин с галлием дает соединение, флуоресцирующее под действием облучения ультрафиолетовыми лучами. Определение основано на титровании комплексоном III раствора галлий-оксихинолинатного комплекса до исчезновения флуоресценции [732]. Точка конца титрования определяется очень отчетливо (±0,1 мл 0,01 М раствора комплексона III при общем объеме ~ 20 мл). Распад оксихинолината галлия при добавлении комплексона III происходит быстро в отсутствие спирта и хлороформа (спирт «гасит» флуоресценцию; хлороформ делает невозможным определение точки конца титрования). При избытке раствора комплексона III н

страница 40
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия галлия" (3.24Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Интернет-магазин КНС Нева предлагает проектор Panasonic купить - доставка по Санкт-Петербургу и онлайн кредит "не выходя из дома" во всех городах северо-запада России!
таблички на туалет ижевск
матрас 200х90
частотный преобразователь mty 1.5f назначение

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.07.2017)