химический каталог




Аналитическая химия галлия

Автор А.М.Дымов, А.П.Савостин

я производить после добавки реагента.

Мешающее действие Си, Fe, Ti, V и Mo устраняют предварительной экстракцией их салицилгидроксаматов хлороформом из растворов с высокой концентрацией H2S04.

Определение галлия с диантипирилпропилметаном

[100]

Метод характеризуется высокой селективностью. Осаждение галлия начинается из 3 М НС1 и количественно заканчивается в 5,5—6 М НС1. Состав осадка C26H3o02N4-HGaCl4, фактор пересчета на галлий 0,1084.

К анализируемому раствору прибавляют 1%-ный раствор реагента в СН3СООН (1 : 10) по 1 мл на каждый миллиграмм галлия и равный объем концентрированной НС1. Осадок отфильтровывают через стеклянный фильтр № 3, промывают сначала 6 М НС1, содержащей 0,05% реагента, а затем 6 М НС1, высушивают при 100—110° С и взвешивают.

При определении 3—17 мг Ga ошибка <2,0%. Определению не мешают Mn2+, Mg, In3+, Со2+, Bi, Fe2+, Zn, Cd2+, Cu2+, Al Ni2+. Мешают Tl3+ и Fe3+. Последнее предварительно следует восстановить до Fe2+. Метод может быть использован для отделения галлия от сопутствующих элементов.

Определение галлия с N-бензоил-М-фенилгидроксиламином

[13, 741]

N-Бензоилфенилгидроксиламин (БФГА) осаждает галлий из солянокислых и хлорнокислых растворов (рН 1,6—3,5) в виде белого осадка состава Ga(Ci3H10O2N)3, мало растворимого в СС14, С2Н5ОН, (С2Н5)20, СНзСООН, разбавленной НС1 и полностью растворимого в СНС13. Фактор пересчета на галлий 0,0987.

В исследуемом растворе устанавливают необходимое значение рН, подогревают раствор до 40—50° С и приливают ~2,5-кратныи избыток спиртового раствора реагента. Выдерживают смесь на водяной бане в течение ~45 мин, фильтруют, осадок промывают и высушивают при 110—120°С. Взвешивают в виде Ga (Ci3Hi0O2N)3 Определение можно закончить также прокаливанием осадка до окисла.

Этим методом галлий может быть количественно определен в присутствии Al, Be, Zn, Fe(II), Cu, Th, Се, U и In с ошибкой ±1%. Галлий осаждают из нагретого до 50°С солянокислого раствора при рН~2,3 (при этом рН исключается осаждение гидроокисей и образование полимерных ионов галлия), реакционную смесь выдерживают 30—45 мин. на водяной бане, выделившийся осадок отфильтровывают и высушивают. Fe3+ мешает определению, поэтому его предварительно восстанавливают аскорбиновой кислотой.

При определении галлия в присутствии титана анализируемый раствор подкисляют соляной кислотой до 0,2 N, вводят спиртовой раствор реагента, перемешивают смесь в течение 40— 50 мин., выпавший бензоилфенилгидроксиламинат титана отфильтровывают и промывают 0,2%-ным раствором реагента со значением рН~0,5. Фильтрат упаривают, устанавливают рН 2,5—3,0 и осаждают галлий. Определению галлия и индия мешают большие количества F~.

Определение галлия с дикарбоновыми кислотами

[1345]

Азелаиновая и себациновая кислоты количественно осаждают галлий в виде белого кристаллического осадка основных солей состава (CH2)7(COO)2GaOH и (CH2)8(COO)2GaOH при рН 4,0—5,5 и 4,0—6,0 соответственно. Осадки нерастворимы в воде и в обычных органических растворителях. Они не плавятся вплоть до 250° С и не изменяются в весе при нагревании в течение нескольких часов при 100—110° С.

Нижний предел определения составляет 15 мг Ga. Эквивалентные количества Na, К, NH+, Са, Sr, Cd, Mg, Mn2+, Ni2+,

Co2+, Cu+, T1+ и CrO|~~ определению не мешают. Мешают Zn, Се4+, Cr3+, Tl3+, Bi, Fe3+, Fe2+, Cu2+. Мешающее действие Cr3+, Tl3+ и Cu2+ устраняют окислением Сг3+ до Cr04a~ щелочным раствором брома и воостанавлением Т13+ до Tl+, а Си2+ до Си+ сернистым газом.

Определение галлия в виде фосфата

[485—488, 534, 780]

Осадок фосфата галлия количественно выделяется из растворов при рН 2,5—7,5. Величина ПР GaP04 составляет ~1,0-10-21 при ионной силе 1. В качестве осадителя используют фосфат аммония [488]. Для осаждения фосфата галлия стехиометриче-ского состава требуется избыток осадителя, в противном случае из раствора выделяются основные фосфаты галлия переменного состава. Количество осадителя влияет также и на форму осадка. Кристаллический осадок получается при осаждении 20-кратным избытком фосфата из раствора с рН 2,5—3,5 после выдерживания в течение 30 мин. на водяной бане [534]. При нагревании GaP04-*H20 (где х=3 при 25° С и х=2 при 75° С) полностью дегидратируется при ^200° С и при дальнейшем повышении температуры не изменяет свой вес; GaP04, прокаленный при ^550° С, не гигроскопичен.

К солянокислому (а также сернокислому или азотнокислому) раствору соли галлия прибавляют 10 мл 10%-ного раствора NH4H2PO4, разбавляют водой примерно до 50 мл, нагревают до кипения, прибавляют по каплям при перемешивании раствор NH4OH до рН 3—5 и спустя 5—10 мин. осадок отфильтровывают через плотный бумажный фильтр, промывают 5%-ным раствором NH4NO3 до отрицательной реакции на С1-, высушивают, прокаливают при температуре ^550° С и взвешивают в виде GaPC>4. Фактор пересчета на галлий 0,4232.

При содержании 30—150 мг Ga стандартное отклонение составляет 0,45 мг.

Метод можно использовать для определения галлия в присутствии фосфата, мешающего прямому

страница 34
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия галлия" (3.24Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
блок управления асет инструкция скачать
airwheel q1 white
кровать 190 на120
кориолан билеты

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.08.2017)