химический каталог




Аналитическая химия галлия

Автор А.М.Дымов, А.П.Савостин

ле, после чего добавляют фильтр и прокаливают до Ga203. Минимальная температура, необходимая для переведения осадка в Ga203, равна 450—500° С [767, 1109].

Воспроизводимость полученных этим методом результатов вполне удовлетворительная.

В том случае, если галлий осаждают из чистого раствора его соли (в отсутствие других элементов), то остаток, полученный после упаривания раствора на водяной бане, лучше растворять в воде, чем в уксусной кислоте. В противном случае получается трудно фильтрующийся и плотно прилипающий к стенкам стакана осадок. Кроме того, уксуснокислый фильтрат часто бывает мутным и поэтому требуется повторное фильтрование.

Осадок, полученный в описанных условиях, может быть промыт спиртом, ацетоном и эфиром, высушен при 94—110° С и взвешен в виде Оа^СвН^СОгЫз с фактором пересчета 0,189 [767] По другим данным [1109], при осаждении галлия из буферного формиатного раствора (рН 3) и высушивании осадка при 110° С фактор пересчета равен 0,213.

Осаждение коричной (фенилакриловой) кислотой [387, 388]. Коричная кислота или коричнокислый аммоний количественно осаждают галлий в виде плотного осадка смеси солей (СБНБСН ? :CHCOO)2GaOH и С6Н5СН : CHCOO Ga(OH)2) (-4:1) из слабокислых растворов при нагревании. В присутствии избытка реагента образуется растворимое аммонийное производное основного коричнокислого галлия. Полнота выделения галлия достигается при осаждении в присутствии NH4CI и промывании осадка горячим разбавленным раствором коричной кислоты. Осадок прокаливают и взвешивают в виде Ga203. Mn, Ni, Со и Zn не осаждаются в условиях выделения галлия и очень незначительно сорбируются (сотые доли миллиграмма) образующимся осадком, так что полное отделение галлия от этих элементов достигается однократным осаждением. N03~- n S042_-HOHbi «е мешают осаждению Метод рекомендуется для анализа различных материалов и природных соединений, в частности для морских марганцевых конкреций (морские шлихи и марганцевые осадки морей).

Осаждение бензойной кислотой и ее производными [1337, 1338, 13401. Бензойная кислота или бензоат аммония количественно осаждают галлий при рН 3,72—5,89 и используются для определения и отделения галлия от многих посторонних катионов.

Анализируемый раствор (^15 мг Ga) нейтрализуют аммиаком до появления слабой мути, которую устраняют добавлением нескольких капель уксусной кислоты, затем вводят ацетатный буферный раствор до получения указанного выше значения рН, раствор нагревают до ~80°С, прибавляют 25 мл теплого 2%-ного раствора бензойной кислоты (бензоата аммония) и нейтрализуют разбавленным раствором NH4OH по метиловому оранжевому, метиловому красному или бромфеноловому синему Раствор с осадком выдерживают 30—40 мин на водяной бане, отфильтровывают осадок, промывают его водой до удаления хлор-иона, высушивают при — 110° С, прокаливают и взвешивают в виде Gao03

Определению не мешают эквивалентные количества Zn, Cd, Hg2+, Ni2+, Mn2+, UO|+, Cu2+, щелочноземельные элементы >\

25—30-кратные количества Na и NH4+. Мешают Al, Bi, In3^, Со2+, Fe2+, Fe3+, Be, Cr3+, Tl3+, Ce3+, Ti4+, Th и Zr4+. В присутствии Co2+, Fe2+, Be и Ce3+ осаждают Ga3+ при рН 3,72, осадок бензоата растворяют в разбавленной соляной кислоте и повторяют осаждение Ga3+. Tl3+, Fe3+ и Се4+ восстанавливают сернистой кислотой до низших валентных состояний и осаждают Ga3+ при рН 3,72 (в присутствии железа и церия необходимо переосаждение).

Эквивалентные галлию количества Сг3+ окисляют до Сг (VI) щелочным раствором брома и осаждают Ga3+ после подкисления раствором СН3СООН.

Для отделения Ti4+, Th, Zr4+, Се44 и Fe3+ в анализируемый раствор вводят избыток щелочи, осадок гидроокисей отделяют от маточного раствора, растворяют в разбавленной соляной кислоте и повторяют осаждение гидроокисей избытком щелочи; осадок отделяют, а фильтрат объединяют с фильтратом после первого осаждения и определяют галлий, как описано выше.

Исследования, проведенные микрофотографическим методом при 1000-кратном увеличении, а также изучение инфракрасного абсорбционного спектра в области 4000—7000 см~1, показали, что состав и структура осадка, образующегося при взаимодействии

GaCl3 с бензойной кислотой, сильно зависят от рН раствора. При рН<3,41 осаждение Ga3+ протекает не полностью, однако состав осадка отвечает формуле Ga(OH) (С6Н5СОО)2. В интервале рН 3,7—4,0 Ga3+ осаждается в виде плотного, легко фильтруемого и легко растворимого "в НС1 осадка, состав которого также соответствует формуле Ga(OH) (СбН5СОО)2. Последний легко отмывается от избытка осадителя органическими растворителями (эфир, СНС13, ССЦ, CS2, ацетон) и может служить в качестве весовой формы без прокаливания до Ga203. При рН 4,0—5,89 Ga3+ количественно осаждается в виде хлопьевидного, трудно промываемого и трудно растворимого в НС1 осадка, представляющего смесь Ga (ОН) з и Ga(OH) (С6Н5СОО)2. Полученный при этом осадок легко прилипаетж стенам стакана, в котором проводят осаждение, и медленно растворяется в НС1 при нагревании.

При рН>7,0 осаждается Ga(OH)3, причем часть гал

страница 31
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия галлия" (3.24Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда плазменных панелей москва 42
Компания Ренессанс установка лестниц- быстро, качественно, недорого!
стул изо купить
KNSneva.ru - предлагает купить системный блок игровой недорого - быстро, качественно и надежно! г. Санкт-Петербург, ул. Рузовская, д.11.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)