химический каталог




Аналитическая химия галлия

Автор А.М.Дымов, А.П.Савостин

ывает влияния на точность определения галлия [811, 1135, 1138]) концентрация ее стала 2 /V Затем добавляют при комнатной температуре и при сильном помешивании 6%-ный водный раствор купферона (на каждые 0,1 г Ga теоретически необходимо 0,6 г купферона, но обычно берут ~ 1 г его) По некоторым другим данным [811] для того же количества галлия требуется 3—4,5 г купферона, следовательно, 50—75 мл 6%-ного раствора (сравни также [1295]). Хлопьевидный осадок фильтруют через бумажный фильтр, промывают осадок 2 N H2S04 до удаления хлор-иона, подсушивают, прокаливают в фарфоровом тигле и взвешивают в виде Ga203

Фильтрование облегчается, если предварительно раствор с осадком охладить в проточной воде в течение 10 мин [811, 1295]. Часто тотчас же после фильтрования или спустя 1 час в фильтрате появляется муть В таком случае следует добавить в него 1—2 мл реагента и вновь отфильтровать через тот же фильтр.

Осаждение купфероном позволяет отделять галлий от Al, Сг, In, Се, Sc, Y, Ег и U022+. Шеррер [1295] отделял галлий (вместе с Cu, Ti, Zr, Sn, V и Fe) от алюминия в 0,5 N H2SO4, хотя в работе [833] указывают, что заметное количество алюминия соосаж-дается даже при осаждении из 1 N H2S04. Для количественного отделения галлия от алюминия необходимо вести осаждение из 2 N H2S04 и применять переосаждение осадка.

Переосаждение осадка требуется также и в присутствии скандия [690]. В присутствии индия для уменьшения растворимости осадка добавляют к промывной жидкости (2 N H2S04) несколько миллилитров раствора кутпферона.

При осаждении галлия необходимо, чтобы весь уран был в виде ионов U022+, поскольку четырехвалентный уран количественно осаждается купфероном. Fe (II) не мешает определению галлия [124]. Галлий (3—60 мг) может быть определен в присутствии цинка (до 1,3 г) при осаждении купфероната из 1 N H2S04 [833].

Большие количества нейтральных солей (NaCl, Na2S04) не мешают определению, если тщательно промывать осадок. В противном случае прокаленную смесь, содержащую галлий, обрабатывают горячей водой, отфильтровывают осадок и после тщательного промывания вновь озоляют и прокаливают [811].

Из щавелевокислых растворов осаждение галлия купфероном не происходит [690]. В 2 N H2S04 в присутствии тартрата осадок также не образуется. Для получения осадка кислотность раствора не должна быть выше, чем 0,3 моль/л H2S04. Но при такой концентрации серной кислоты может происходить осаждение алюминия. Поэтому в присутствии тартрата требуется особенно тщательное регулирование кислотности раствора [1308]. Еще лучше перед осаждением разрушить винную кислоту выпариванием (до паров S03).

Осаждение камфарной кислотой [287, 623—626, 629]. Камфарная кислота количественно осаждает галлий из нейтральных или слабоуксуснокислых растворов в виде камфората галлия. Осадок лишь незначительно растворим в горячей воде и 0,6 N СН3СООН. Метод чувствительный и довольно специфичный, так как позволяет отделять 1—100 мг Ga от многих других элементов: 500 мг Mg, 100—500 мг Са, 500 мг Sr, 500 мг Ва, 1—500 мг Zn, 1 — 300 мг Cd, 100 мг La, 100—200 мг Се, 100—200 мг Рг, 50—150 мг Nd, 1—200 мг Pb, 10—500 мг Мп, 11—500 мг Ni(Co), щелочных металлов, Ge, TI, V, Сг, U, Be и Th.

1—5 мг А1 не мешают определению 30—100 мг Ga [625]. Большие количества алюминия предварительно отделяют в виде

А1С1з-6Н20 осаждением газообразным хлористым водородом в эфирном растворе и затем определяют галлий в фильтрате камфарной кислотой [625].

Индий и железо осаждаются количественно вместе с галлием. Индий отделяют осаждением галлия карбонатом натрия в виде Ga(OH)3. Fe (III) предварительно осаждают 1,5 N КОН или восстанавливают тиосульфатом натрия [628, 629].

Fe (II) не мешает определению галлия [1109]. Эфирной экстракцией хлоридов галлий может быть отделен от Be, Ti, Zr, Th [630], Сг, V и U [631] и затем определен камфарной кислотой.

Для осаждения галлия обычно применяют раствор 25 г камфарной кислоты в 100 мл спирта или раствор 10 г реагента в 100 мл ацетона; раствор 25 г камфората натрия в 100 мл воды либо твердую камфарную кислоту рекомендуют для определения больших количеств галлия, чтобы избежать прибавления больших количеств спирта или ацетона.

Исследуемый раствор соли галлия (хлорид или нитрат) упаривают досуха на водяной бане и растворяют остаток в 100 мл 2%-ного NH4NO3 или в 100 мл 0,6 N СНзСООН, содержащей 2% NH4N03. К раствору прибавляют ~ 1—2 г камфарной кислоты (в виде раствора или твердый реагент) и нагревают раствор при сильном перемешивании в течение 10 мин. на кипящей водяной бане. Затем отфильтровывают через бумажный фильтр и промывают осадок небольшими порциями промывной жидкости общим объемом 50 мл (10 мл 6 N СНзСООН, 20 мл 10%-ного раствора NH4N03, 80 мл Н20). В случае осаждения раствором камфората натрия промывная жидкость, для уменьшения растворимости осадка, должна быть насыщена твердой камфарной кислотой. После подсушивания фильтра с осадком последний возможно полнее отделяют от фильтра и озоляют его отдельно во взвешенном фарфоровом тиг

страница 30
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия галлия" (3.24Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Рекомендуем компанию Ренесанс - готовые кухонные фасады купить - надежно и доступно!
датчик пламени siemens qra2m купить в москве
подающие решетки ahu
rp rffc

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.09.2017)