химический каталог




Аналитическая химия галлия

Автор А.М.Дымов, А.П.Савостин

еделения галлия в присутствии железа.

Осаждение мочевиной [CO(NH2)2] [1433]. При нагревании сернокислых растворов галлия, свободных от хлор-иона, с мочевиной выделяется плотный осадок основного сульфата галлия (Ga : S04 = 8 : 1). Осадок наименее растворим при рН~5. Растворимость осадка ~0,2 мг Ga/л значительно ниже, чем ь-случае осаждения аммиаком. При прокаливании осадка основной сульфат галлия количественно переходит в окись галлия Ga203.

К сернокислому раствору галлия, содержащему ~ 3 мл концентрированной H2S04 и не содержащему хлоридов, прибавляют 3 г мочевины, разбавляют водой до 500 мл и добавляют по каплям аммиак до образования не-исчезающей мути. Раствор нагревают до кипения и кипятят до тех пор, пока величина рН раствора не будет находиться в пределах 4—5,5, т е. пока среда раствора не станет щелочной по метиловому оранжевому Затем осадок отфильтровывают, промывают холодной водой (в других промывных жидкостях осадок растворим больше, чем в холодной воде) и переводят в Ga203 по уже описанному (см выше) способу Минимальная температура, необходимая для переведения осадка в Ga203, равна 475° С [767]

Колориметрическим методом установлено, что в каждых 500 мл фильтрата остается 0,1—0,2 мг Ga203, в 150—200 мл промывных вод растворяется 0,01 мг Ga203 Большие ошибки возникают вследствие прилипания осадка к стенкам стакана, несмотря на интенсивное вымывание, количество теряемого осадка может составлять от 0,1 до 0,6 мг.

Определению не мешают Са (~0,2 г/500 мл), а также Zn и Мп, если количество каждого из ни« <1 г Однако при этом необходимо переосаждение осадка [853, 1433].

Проведение реакций гидролитического осаждения галлия маскируется присутствием некоторых комплексообразующих реагентов. Найдено, что маскирующая способность исследованных комплексообразующих реагентов убывает в следующем порядке: лимонная кислота>этилендиаминтетрауксусная кислота>сульфосали!ЦИловая кислота = винная кислота>щавеле-вая кислота>салицилат натрия [510.]

Осаждение слабыми основаниями. Галлий количественно осаждается в виде гидроокиси при действии гидроксиламина и пиридина [219]. На осаждении гидроокиси галлия пиридином основан метод, применимый как для аналитических целей, та»к и для препаративного получения соединений галлия высокой чистоты.

При действии пиридина на раствор галлия, содержащий соли Mn, Со, Ni, Zn, Cd и Си, выделяется гидроокись, загрязненная этими элементами. Соосаждение примесей особенно'характерно для Со, Zn и Cd. Введение в исходный раствор хлорида аммония способствует образованию растворимых комплексов металлов с пиридином типа [МРу2] С1 и исключает возможность образования нерастворимых галлатов. Поэтому осаждение гидроокиси галлия

«иридином следует проводить в присутствии большого количества NH4C1; при этом даже однократным осаждением можно выделить чистую гидроокись с ничтожным количеством примесей Со, Zn, Cd и Си. Введение в раствор NH4C1 приводит также к количественному отделению галлия от щелочных металлов, магнии и щелочноземельных металлов. Индий ведет себя аналогично галлию.

Осаждение таннином [1135]. Хорошие результаты дает осаж-^ дение галлия из уксуснокислого раствора в присутствии NH4NO3 таннином в виде труднорастворимого адсорбционного соединения. Метод значительно более чувствительный, чем осаждение галлия аммиаком (позволяет открывать 1 ч. галлия в 10 млн. частей раствора). Галлий осаждается даже из растворов комплексов (винная, сульфосалициловая кислоты, ацетат аммония) [690].

К слабо\ксуснокислому раствору соли галлия добавляют нитрат аммония до получения 2%-ного раствора, который нагревают до кипения, и приливают по каплям и при помешивании 10%-ный раствор таннина (готовят растворением таннина в насыщенном на холоду растворе ацетата аммония) до прекращения выделения осадка Осадок отфильтровывают и промывают горячей водой, содержащей NH4N03 и несколько капель СН3СООН, до удаления иона хлора Фильтр с осадком подсушивают, а затем прокаливают в фарфоровом тигле с соблюдением всех описанных выше предосторожностей (см стр 73 и 74) В литературе есть сведения о том, что прокаливание можно вести при 520° С [767]

Очень слабые основания, такие как Fe(OH)3, А1(ОН)3 и др., обычно осаждаются таннином в уксуснокислом растворе. В присутствии оксалата аммония титан осаждается таннином, в то время как галлий остается в растворе [129]. Двухвалентные металлы (Zn, Ni, Со, Mn, Cd и Be), а также галлий соосаждаются Однако при переосаждении осадка (растворение в разбавленной НО и повторное осаждение таннином) галлий полностью отделяется от этих элементов.

Осаждение купфероном [138, 1138]. Купферон количественно осаждает галлий из сернокислых растворов в виде соединения [C6H5N(NO)0]3Ga, переходящего при прокаливании не ниже 745° С в Ga203 {767].

Раствор, содержащий ~ 10—300 мг Ga (в присутствии аммонийных солей или без них), нейтрализуют осторожно серной кислотой, с таким расчетом, чтобы после разбавления водой до объема 100—500 мл (варьирование объема раствора в пределах 100—500 MI не оказ

страница 29
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия галлия" (3.24Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
моноколесо до 150 кг
крым евпатория аквапарк
если покраснел локоть
belimo av24-3-r

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.07.2017)