химический каталог




Аналитическая химия галлия

Автор А.М.Дымов, А.П.Савостин

но прибавляют разбавленный и свободный от карбоната раствор аммиака до начала образования осадка. Когда выделение гидроокиси галлия прекратится, добавляют еще немного раствора аммиака и нагревают раствор до кипения. Так продолжают до тех пор, пока окраска индикатора не станет желтой (при малом содержании галлия, порядка п • Ю-4, раствор оставляют на ночь на краю водяной бани). После этого вводят немно-I го мацерированной бумаги, кипятят еще 1—2 мин., фильтруют и переносят осадок на фильтр, тщательно споласкивая стенки стакана горячим нейтральным 2%-ным раствором NH4N03. Воронку накрывают стеклом и быстро растворяют оставшийся на стенках стакана оса'док в возможно меньшем количестве горячей разбавленной серной кислоты. Осаждают галлий аммиаком, как указано выше, осадок отфильтровывают через тот же фильтр и тщательно промывают 2%-ным раствором NH4NO3.

Влажный фильтр с осадком переносят в платиновый тигель, взвешенный вместе с плотно прилегающей крышкой, и осторожно нагревают (не покрывая крышкой), пока осадок не высохнет. Затем прокаливают сначала при возможно более низкой температуре до сгорания углерода, а затем в окислительных условиях при температуре около 1000° С. Закрывают тигель крышкой и продолжают прокаливать еще несколько минут. Охлаждают в эксикаторе над серной кислотой или фосфорным ангидридом и плотно закрытый тигель взвешивают. Затем тигель снова прокаливают, охлаждают, как прежде, и, предварительно положив нужные разновесы на весы, быстро взвешивают. Прокаливание продолжают до достижения постоянного веса [138, 893].

Взвешенный осадок необходимо исследовать на содержание в нем посторонних окислов, а при проведении особо точных анализов следует внести поправку на содержание примесей, например кремнекислоты, введенных с реактивами или извлеченных из стекла посуды. Al, Cr, Be, Ti, Zr, Th, рзэ, Fe, In и другие элементы, осаждающиеся аммиаком, соосаждаются с гидроокисью галлия. Мешают также оксалат и тартрат [847, 1021].

Гидролитические методы осаждения галлия в виде Ga(OH)3 или основных солей. Осаждение сульфитом [138, 752, 767, 811, 893, 1230]. При действии твердого Na2S03-7 Н20, раствора бисульфита аммония, приготовленного насыщением аммиака (1:4) газообразным SO2 или раствора бисульфита натрия, приготовленного насыщением 10%-ного раствора Na2S03 газообразным S02, на растворы солей галлия происходит количественное выделение плотной гидроокиси галлия, которая хорошо фильтруется.

К 100—200 мл солянокислого или, лучше, сернокислого раствора, содержащего не более 0,1 г Ga (III) и свободного от посторонних, осаждающихся аммиаком или бисульфитом элементов, прибавляют раствор аммиака до слабощелочной реакции по лакмусу и затем 5 мл раствора (NH4)HS03. После этого раствор точно подкисляют по лакмусу разбавленной соляной кислотой, разбавляют до 200 мл, накрывают часовым стеклом и сильно кипятят 5 мин. Фильтруют через бумажный фильтр, осадок тщательно промывают водой до полного удаления С1~-иона и в дальнейшем поступают, как при осаждении галлия аммиаком.

Для проверки полноты осаждения в фильтрат вводят 1—2 капли метилового красного и затем раствор аммиака точно до пожелтения индикатора. Метод более чувствительный, чем предыдущий; 0,2 мг Ga в 5 мл еще могут быть осаждены сульфитом. Результаты анализов при содержании 15 и 47 мг йагОз дают ошибку ±0,1 мг [1230]. Применяя переосаждение осадка, можно этим методом определять галлий в присутствии не очень больших количеств цинка (15—47 мг йагОз на 350 мг Zn) Для этого осадок растворяют в нескольких каплях НС1, разбавляют водой и после удаления избытка кислоты выпариванием повторно осаждают бисульфитом. Установлено, что даже при трехкратном переосаждении осадка не наблюдается потерь галлия [1230].

Осаждение азидом натрия NaN3[752]. К 250 мл слабокислого раствора, содержащего 0,07 г Ga, добавляют 0,5 г азида натрия. После 2—3-минутного кипячения раствора выделяется хорошо фильтрующийся осадок Ga(OH)3. Длительное кипячение приводит к образованию осадка, сильно прилипающего к стенкам стакана.

Недостатки метода — не всегда удовлетворительная чистота реагента, выделение при кипячении раствора очень ядовитого азотистого водорода.

Осаждение бромид-броматной смесью КВг+ + КВг03 [1135, 1138]. В присутствии сульфат-иона галлий количественно осаждается при [Н+]=0,02 N. Остаточная концентрация Н+ должна быть около 0,5 N. Получающийся мелкокристаллический осадок очень плохо фильтруется. В тех же условиях происходит количественное соосаждение А1(ОН)3.

Осаждение ацетатом аммония [1135]. Осаждение неполное, так как при высокой концентрации ацетата образуется растворимый комплекс галлия; при малых концентрациях ацетат-иона галлий осаждается, в лучшем случае, на 90%. В присутствии железа и алюминия выпадает основной ацетат железа, количественно захватывающий галлий и алюминий [993].

Осаждение тиосульфатом натрия [767, 1138]. Осаждение галлия тиосульфатом натрия происходит не полностью, поэтому применяют последующее высаливание анилином. Метод применяется для опр

страница 28
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия галлия" (3.24Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Игровой центр Step 2 Мастерская
электропривод lr230 купить
люк т (с250)-к.1-58 и т (с250)-к.1-60
керамическая плитка для ванной сзао

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(30.03.2017)