химический каталог




Аналитическая химия галлия

Автор А.М.Дымов, А.П.Савостин

гидроксамат, дианти-пирилпропилметанхлоргаллат, N-бензои тфенилгидроксиламина г, основные соли галлия с дикарбоновыми кислотами, фосфат, ферроцианид, гексаминокобальтихлоргалла г, электролитически выделенный металлический галлий.

Выбор той или иной формы существенно зависит от сопутствующих элементов. Весовые методы, как правило, используются для определения относительно больших количеств галлия (чистые соли, концентраты, сплавы, некоторые технические продукты). Определение же галлия в минеральном сырье и во многих продуктах металлургического производства требует больших навесок, выделения галлия из сложной по составу смеси, что иногда бывает связано с потерей части галлия. Поэтому в таких случаях весовые методы применяются редко.

Определение галлия в виде Ga203

Для определения в виде Ga203 выделяют из раствора гидроокись галлия, либо основные соли, адсорбционные соединения гидроокиси с коллоидными кислотами или солями или внутри-комплексные соединения с органическими кислотами. Выделение галлия в виде гидроокиси Ga(OH)3 разбавленным раствором аммиака представляет некоторые трудности, поэтому иногда предпочитают гидролитические методы выделения либо осаждение органическими реагентами, а также образование труднорастворимых адсорбционных соединений. Два последних способа бо

лее чувствительны и селективны по сравнению с аммиачным и гидролитическим. Для озоления и прокаливания осадка, полученного одним из указанных выше способов, применяют фарфоровые и кварцевые тигли и окислительную атмосферу. При прокаливании в восстановительной атмосфере наблюдаются потери в весе, обусловленные образованием Ga20, которая уже пр;т 660° С заметно сублимируется [691].

Платиновые тигли для прокаливания не применяются, так как при восстановительном действии продуктов сгорания фильтра могут образовываться сплавы галлия с платиной [691, 815]. Однако при хорошем доступе воздуха можно использовать и платиновые тигли. Некоторые авторы, во избежание восстановительного действия фильтровальной бумаги и угля фильтра, рекомендуют проводить фильтрование осадка через фарфоровый тигель с пористым дном, прокаленный до постоянного веса при 850° С [1433]. Потери галлия могут наблюдаться и в том случае, если осаждение проводилось в растворах, содержащих С1~-ион, поскольку при прокаливании образуется GaCl3, обладающий высокой летучестью. Так, например, при прокаливании йагОз с двойным количеством NH4CI при 250° С наблюдается полное улетучивание осадка [691]. Поэтому нужно обращать особое внимание на тщательность промывания осадка при получении его из хлоридсодер-жащих растворов.

Во избежание возможных потерь вследствие образования летучих продуктов озоление и прокаливание, вплоть до полного окисления содержимого тигля, нужно проводить очень осторожно. Постоянство веса достигается при прокаливании в сильном пламени горелки Теклю (~1000° С) * (окись галлия йагОз заметно не улетучивается даже при ~2000° С [1419]). Полученная при 1000° С Ga203 очень гигроскопична, поэтому ее следует взвешивать быстро и в закрытом крышкой тигле или бюксе [752, 815, 1135, 1191]. Есть, однако, сведения, что прокаленная при 1200—1300° С окись галлия не гигроскопична [1075]. Окись галлия белого цвета (если она окрашена, это говорит о наличии примесей).

Осаждение галлия аммиаком. Впервые на возможность выделения гидроокиси галлия аммиаком указал Лекок де Буабодран [1050]. Метод этот раньше применялся довольно часто; в настоящее же время он заменен лучшими методами, хотя еще и применяется для выделения больших количеств галлия. Трудности при работе этим методом заключаются в том, что гидроокись галлия амфотерна и обладает значительной растворимостью не только в кислотах и щелочах, но и в аммиаке, солях аммония <и воде [778, 1135], что приводит к заниженным результатам ори определении галлия.

Металлический галлий при 1000° С не летуч [878].

Растворитель

Растворимость Ga(OH)„ мг/л

Н20

4,640,6-ныЙ NH4OH

0,01 М NH4OH + 0,03 М (NH4)2S04 0,04 М раствор (N^2804 . . . .

1,0 32,2 57,4

5,2

Растворимость гидроокиси галлия в аммиаке, возрастающая в присутствии аммонийных солей, которые образуются при осаждении аммиаком, объясняется образованием галлата. Растворимость осадка зависит от степени его старения. Осажденная аммиаком студнеобразная Ga(OH)3npH кипячении раствора прочно прилипает к стенкам стакана и количественное перенесение ее на фильтр очень затруднительно. Поэтому при осаждении нужно избегать избытка аммиака.

Осаждение гидроокиси галлия из щелочных растворов галлата кипячением их с солями аммония также не является количественным вследствие растворимости Ga(OH)3 в солях аммония

[1135].

Методики выделения гидроокиси галлия аммиаком описаны в работах [138, 752, 767, 811, 814, 815, 893, 1191].

Сернокислый раствор, содержащий Ga (III), свободный от органических веществ, избытка аммонийных солей и осаждающихся аммиаком элементов, разбавляют до 200 мл, вводят несколько капель метилового красного и нагревают до кипения. Затем медлен

страница 27
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия галлия" (3.24Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
получение специальности монтажник систем вентиляции
http://taxiru.ru/faq/prikaz-n-410/
ну погоди елка подарок
нцзд рамн на ломоносовском проспекте ревматологи

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(18.12.2017)