химический каталог




Аналитическая химия галлия

Автор А.М.Дымов, А.П.Савостин

55], а при использовании активированного угля 50—70% [454, 455].

Микроколичества галлия соосаждают с камфоратом железа при рН 2—2,5 из предварительно нагретого раствора [287]. Осадок экстрагируют смесью спирта (бутиловый, амиловый) с диэтиловым эфиром (1:1) и реэкстрагируют смесью растворов NH4NO3 и NH4OH; при этом железо переходит в водную фазу в виде гидроокиси, а галлий в виде галлата аммония остается в растворе, что позволяет отделять железо от галлия.

Используя различие в условиях соосаждения галлия и цинка с Са3(Р04)2, можно отделить галлий от 1000-кратных количеств цинка. Из растворов, содержащих 5 моль NH4N03A/i, галлий количественно соосаждается при рН 7,5. Цинк начинает соосаж-даться лишь при рН^б. Для полноты разделения галлия и цинка осадок фосфата кальция растворяют в небольшом количестве разбавленной HN03 и повторяют соосаждение Ga3+ в тех же условиях, после чего его вымывают из осадка раствором NH4OH [354].

Для определения содержания галлия в бокситах его выделяют на частично осажденной А1(ОН)3, а затем отделяют от последней соосаждением алюминия с Са3(Р04)г [357, 1413]. 0,5— 250 мкг А\/мл количественно ооосаждаются с Са3(Р04)г при рН 5,0—9,8 из растворов, содержащих ~2,5 моля NH4CI или NH4OH в 1 л; Ga3+ при рН>7,5 и при той же концентрации NH4N03 полностью остается в растворе.

Концентрирование на синтезированных и природных фосфоритах предложено также для (разделения микрограммовых количеств таллия и галлия и отделения их от алюминия и индия [355, 356]. На рис. 3 приведена зависимость соосаждения указанных

Рис. 3. Соосаждение Al, Ga, In и Т1 с фосфатом кальция в зависимости от рН раствора

Концентрация Al, Ga, In и Т1 от 1 до 100 мкг/20 мл; количество носителя 20 мг в расчете на ион Саг+: концентрация NH«NOs равна 1,5 N

элементов от рН раствора. Таким образом, если осаждать фосфат кальция из 1,5 N NH4N03, содержащего Al, Ga, In и Т1 при рН 4—7, то таллий количественно остается в растворе, a Al, Ga и In переходят 'в осадок, из которого галлий может быть выделен аммиаком (1 : 5). Подобное разделение может быть осуществле4* 51 но также на хроматографической колонке с использованием природных фосфоритов в качестве сорбентов [356]. Таллий десорби-руется водой или 1,5 NH3NC>3, а галлий — аммиаком (рН 10). Алюминий и индий количественно сорбируются фосфатом кальция и не мешают выделению таллия и галлия. Фосфат кальция в качестве носителя был использован также для извлечения галлия и некоторых других элементов, входящих в состав полиметаллических руд [191]. При рН 5—7,5 соосаждение галлия независимо от его концентрации и концентрации NH4N03 протекает количественно. Дальнейшее увеличение рН раствора приводит к резкому уменьшению соосаждения, что связано с образованием галлат-иона. В указанном интервале рН галлий может быть отделен от Т1+, Hg2+, Au3+ (возможно также отделение галлия от Zn, Cd, Со и Ni). Наболее избирательно соосаждаются анионы GaCl4- существующие в растворах ^6 N НО. В качестве ингредиента соосадителя Мясоедовой [359] предложен индулш.

ЭКСТРАКЦИОННЫЕ МЕТОДЫ

Экстракционные методы извлечения галлия из сложных смесей и отделения его от других элементов получили широкое распространение благодаря быстроте и простоте выполнения операций и большой избирательности. Отделение галлия экстракцией широко используют для анализа различных материалов при подготовке к весовому, объемному, колориметрическому и прочим методам определения.

Выделение галлия может быть осуществлено экстрагированием его галогенидных и роданидных комплексов, галогенидных соединений с органическими основаниями, внутрикомплексных и некоторых других соединений.

Экстракция галогенидных и роданидных комплексов галлия

Для отделения галлия от больших чколичеств алюминия и ряда других элементов широко используют экстрагирование хлорида галлия диэтиловым эфиром [856, 1376, 1411], насыщенным НС1 [833, 1295, 1376]. Галлий при» этом переходит в органическую фазу в виде комплексного соединения HGaCl4. Экстракт, кроме галлия, может содержать большие количества Fe (III), Au (III), Ti (III), P, немного As, Sb, Mo, Те, V, In, рзэ. Cu, Ni, Hg, Se, Ge, Sn; Be, Ti, Zr и Th экстрагируются слабо [627, 630]. Максимум экстракции хлорида галлия (98%) достигается в 5,5 N НС1 [918] (рис. 4). После трехкратной экстракции в водной фазе, содержащей 6,0 iV НС1, остается неизвлеченным < 0,1% Ga [1176].

Для удаления соэкстрагированных элементов можцо к эфирному экстракту добавить небольшое количество H2SO3 (для разрушения перекисных соединеРис 4 Влияние концентрации соляной кислоты на экстракцию хлоридов Ga, In, TI

ний) [833], удалить эфир выпариванием, растворить остаток в 0,9 N НС1 и обработать раствор при охлаждении сероводородом. При последующем нагревании на водяной бане осаждаются Mo, Au, Re и Ir [1411]. Следы железа отделяют обработкой фильтрата избытком NaOH [1411], а следы алюминия — осаждением галлия купфероном {1135, 1138, 1295]. Однако гораздо удобнее для отделения галлия от Fe (III) восстанавливать п

страница 20
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия галлия" (3.24Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
5.2106.15L8B
видеорегистраторы blackeye купить
платные курсы на массажистов
Кликните, выгодное предложение от KNS c промокодом "Галактика" - hp плоттер купить - у нас всегда дешево!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)