химический каталог




Аналитическая химия галлия

Автор А.М.Дымов, А.П.Савостин

открытие его в виде ализаринового лака. Последний извлекают из аммиачно-оксалатного буферного раствора (рН 8—10) эфиром на границу раздела фаз. Алюминий в этих условиях связывается в прочный оксалатный комплекс и не дает окрашенного лака с ализарином [1227]. Большие количества Fe3+ восстанавливают до Fe2+. Открываемый минимум 1 мкг Ga/мл.

Описана также цветная реакция галлия с 1,2-диокси-З-антра-хинонсульфокислотой, образующей при значениях рН 3—5 комплекс красного цвета [768].

Тетраоксихинон СеН^б (водный или этанольный раствор) образует с растворами солей галлия при рН 4—5 красно-фиолетовый осадок (при концентрации Ga^lO-2 М) или красно-фиолетовое окрашивание (при концентрации до 10-5 М) [1277]. Осаждение ускоряется в присутствии ацетата натрия, аммиака или органических оснований. Использование раствора реагента в борной кислоте дает возможность проводить цветные реакции на бумаге. Индий ведет себя подобно галлию. В растворах образуется всего один комплекс с соотношением реагент: Ga (In) =2 : 3. Соли аммония дают в этих условиях светло-желтое окрашивание, но реакция менее чувствительна.

Реакция с флавонами. М о р и н (2/,3,4/,5,7-пентаоксифлавон) в щелочном растворе в присутствии солей галлия дает интенсивную зеленую флуоресценцию. Открываемый минимум при дневном свете 10 мкг Ga/мл, в ультрафиолете ~0,05 мкг Ga/мл [712, 779, 1251]. При проведении реакции в уксуснокислой среде чувствительность (повышается [640, 642, 882, 1427]: открываемый минимум 0,17 мкг Ga/мл (предельное разбавление 1 : 6-Ю6) при дневном освещении, в ультрафиолете 0,003 мкг Ga/мл (предельное разбавление 1:3 -108). Мешающее действие алюминия устраняется добавлением фторида натрия [641]. Открываемый минимум в присутствии алюминия: при дневном освещении 400 мкг Ga/мл, в ультрафиолете 8 мкг Ga/мл. Обнаружение галлия мори-ном при дневном свете специфично, в ультрафиолете мешают Li, Be, Mg, Са, Sr, Ва, Zn, Cd, Sc, Y, La, Si, Ti, Zr, Th, Sn, As, Sb, Ni, In. Добавлением фторида натрия устраняется флуоресценция Be, Sc, In, Ti, Zr; после прибавления 10%-ной H2S04 она сохраняется только у Zr, Ti, Th, Sn, As, Sb. См. также работу [1201].

Галлий может быть открыт морином с использованием метода хроматографии на бумаге [1298]. При помощи морина в цинковой обманке можно обнаружить 0,0007% Ga. Влияние анионов на открытие галлия морином было изучено в работе Г658].

Кверцетин — изомер морина (3,5,7,3',4'-пентаокоифлаш)н) 15, 144, 277, 976, 1099] дает желто-зеленую флуоресценцию с солями галлия при рН 2—4. Открываемый минимум: 0,1 мкг Ga/мл [5]; предельное разбавление 1: (1,65 ? 104) [1099]. Мешают бериллий и индий, дающие флуоресценцию при рН 2—6, а также многие другие катионы.

Реакции с 8-оксихинолином и бихинолилом. 8-Оксихино-л и н образует с ионами галлия в уксуснокислом растворе бледно-зеленоватый осадок, растворимый в минеральных кислотах и щелочах [838, 839, 898, 916, 1137]. Чувствительность реакции повышается при выдерживании раствора с осадком на водяной бане. Предельное разбавление 1 : (ЫО6). Реакция не специфична, так как другие металлы (особенно In, Al, Zn, Mg) образуют с 8-оксихинолином аналогичные осадки.

Рекомендуют [158, 1283] открывать галлий добавлением 8-оксихинолина к раствору при рН 2,6—3, с последующей экстракцией хлороформом. Желтая флуоресценция с зеленым оттенком показывает присутствие галлия. Небольшие количества индия не мешают, если экстракция проводится при рН 2,6. Fe (III) восстанавливают до Fe (II) солянокислым гидроксилами-ном. При рН 3 даже 0,1 мкг Ga/5—10 мл дает слабую флуоресценцию (объем органической фазы 1 мл). В описанных условиях не обнаруживают флуоресценции щелочные металлы, Си, Ag, Аи, Mg, щелочноземельные металлы, Zn, Cd, Hg (I) и (II), Y, La, Се (III), Al, T1(I), Ti, Zr, Th, Ge, Sn (II) и (IV), Pb, V, Nb, Та, As (V), Sb (III), Bi, Cr (III), Mo, Те, Mn, Fe (II), Co, Ni, Pt. Количества алюминия от 25 до 50 мг также не мешают.

Отделение галлия от алюминия может быть осуществлено хроматографическим методом на стеклянных пластинках, покрытых сорбентом (силикагель + гипс) [1317]. В качестве элюанта применяют смесь ацетона и концентрированной НО (100:0,5). Пятна рассматривают в ультрафиолете после проявления хрома-тограммы 0,5%-ным раствором оксихинолина в 60%-ном этаноле и выдерживания в парах аммиака. Открываемый минимум ^ 1 мкг Ga. Желтый флуоресцирующий осадок образуется также при взаимодействии галлия с 5-метил-7-нитрозо-8-оксихино-лином (рН 5,30—8,35) [898, 917, 919, 1390], 2-метил-8-оксихино-лином [898, 916, 917], 5-метил-8-оксихинолином [898, 916, 917] и с 7-метил-8-оксихинолином [898, 916, 917].

8, 8' - Д и о к с и - 5, 5' - бихинолил [650]. 0,1 % -ный раствор реагента в диметилформамиде образует с Ga3+ осадок желтого цвета. Чувствительность 2 мкг Ga. Такие же осадки дают Аи3+, А13+, Со2+, Cd2+, Hg2+, Zn2+, Cu2+, UOa2+, Ni2+.

Реакции с основными красителями. Алюминон (ауринтри-карбоновокислый аммоний) окрашивает раствор хлорида галлия в красный цвет, либо образует красный лак [352. 577, 5

страница 13
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия галлия" (3.24Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
цветы на стол молодоженов купить
Компания Ренессанс лестницы в доме на второй - оперативно, надежно и доступно!
кресло руководителя nadir
где можно оставить вещи на хранение в московской области на момент ремонта

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)