химический каталог




Аналитическая химия галлия

Автор А.М.Дымов, А.П.Савостин

од пламенной фотометрии, использующий линии 4172,06 и 4032,98 А [406, 779, 1074]. Потенциал возбуждения 3,07 эв. Ме

шает марганец, дающий линии 4034,6; 4033,1 и 4030,8 А [750, 840, 841].

Для анализа используют воздушно-ацетиленовое пламя [611, 1074, 1412], ацетилено-кислородное [750], водородно-кислородное [880, 881, 887], а также воздушное пламя, насыщенное смесью аргон — водород (чувствительность 0,02 мкг Ga/мл )[1440а]. При использовании пламенного спектрофотометра на основе монохро-матора УМ-2 и воздушно-ацетиленового пламени чувствительность открытия галлия (Х=4172,06 А) равна 2 мкг/мл [406]. Чувствительность определения галлия с ацетилено-кислородным или водородно-кислородным пламенем значительно повышается при добавлении к испытуемому раствору ацетона [664]. К сожалению, точные указания о границах чувствительности при обнаружении галлия методом фотометрии пламени отсутствуют. Вместо непосредственного обнаружения галлия в спектре пламени его растворов можно применить катодное осаждение галлия на меди или угле с последующим анализом в дуге [1296].

Открытие галлия в металлах, солях, минералах

и горных породах

Для обнаружения галлия в металлах обычно непосредственно используют анализируемое вещество в качестве электрода и снимают спектр в дуге или искре. Таким путем галлий определяют в алюминии [674, 840] и железе [875]. При небольшом количестве материала, а также при исследовании порошкообразных веществ и солей используют вспомогательный электрод из угля [784, 848, 882, 941, 1018—1020, 1061, 1086, 1192, 1269, 1401, 1405], который целесообразно предварительно очищать прокаливанием в угольной трубчатой печи при 2700—2800° С [891]. Анализ также проводится в дуге или искре, хотя для легколетучих солей предпочитают пламенно-фотометрическое определение.

В минералах и горных породах качественное открытие галлия лучше всего проводить в дуговом спектре после отделения основных элементов химическим путем [564, 871, 1152, 1192, 1304, 1417].

Имеющиеся в литературе указания о чувствительности открытия отдельных линий не являются однозначными, а зависят от вида наблюдения (визуальный, фотографический), сорта пластинок и конструкции спектрографа [750, 752, 1192, 1296, 1330].

РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ

Галлий легко обнаруживается фотографически в спектре вторичного рентгеновского излучения [747]. Этим методом было проведено определение галлия в минералах при содержании его <0,01% [848], а также в хлоридном растворе [782]. Результаты определений были подтверждены спектроскопическими исследованиями в дуге [848, 1086].

ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

Открытие галлия «сухим» путем

При прокаливании некоторых солей галлия (нитрат, сульфат, сульфид и др.) в окислительном пламени образуется белый не-плавящийся окисел, который при смачивании раствором Co(N03)2 и повторном прокаливании переходит в смешанную окись галлия — кобальта от голубого до оливково-зеленого цвета. Чувствительность <0,1 мг Ga [779].

При нагревании Ga203 в перле буры в водородном пламени перл остается прозрачным до 1365° С, затем мутнеет, а при 1375° С снова становится прозрачным, одновременно окрашиваясь в бледно-голубой цвет [1166]. При нагревании солей галлия с содой на древесном угле в запаянной трубке через некоторое время образуется неплавящийся красный шлак [779].

Открытие галлия в растворах

В растворах галлий может быть обнаружен только в трехвалентном состоянии. Соединения галлия с более низшими ступенями валентности выделены лишь в твердом виде (при растворении происходит окисление галлия до трехвалентного). Однако имеются работы, в которых доказывается существование в водных растворах солей одновалентного галлия [728, 1306, 1437]. Ионы Ga3+ бесцветны.

Реакции с органическими реагентами

Реакции с антрахинонами и хинонами. Аммиачный раствор хинализарина (1,2,5,8-тетраоксиантрахинона) при адсорбции осадком гидроокиси галлия образует соединение сине-фиолетового цвета [577, 589, 712, 1215, 1216, 1432].

Чувствительность реакции повышается при стоянии раствора с осадком, а также в присутствии хлорида аммония. Этой реакцией галл>ий может быть обнаружен в присутствии больших количеств алюминия и цинка при добавлении к исследуемому раствору соответственно этиламина и пиридина. Мешают реакции РЬ, Си, Sn, Sb, In, Pt, Ge, V, Mo и большие количества железа. Нитрат- и ацетат-ионы умедляют образование соединения.

Ализарин (1,2-диоксиантрахинон) с гидроокисью галлия образует светло-красный лак [577, 589, 712, 1227]. Открываемый минимум 0,5 мкг Gal мл. Согласно работе [589] чувствительность 0,05 мкг\мл. Предельное разбавление 1 : (2-106).

Метод чувствительный, но мало специфичный, так как ализарин образует окрашенные осадки с рядом катионов и, прежде всего, с Al, Fe, In, Cr, Mn, Co, Ni и Zn.

Кузнецовой и Тананаевым разработан метод открытия галлия в присутствии Al, Zn, In, Сг, Ti, Zr, V, Pb, Mg, Co, Ni, Tl, Ag и Cd, включающий предварительное концентрирование галлия на гидроокиси алюминия [299] или гидроокиси титана [298] и последующее

страница 12
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120

Скачать книгу "Аналитическая химия галлия" (3.24Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
автоматизация инженерных систем зданий и сооружений обучение
шашечки такси фото копировать бесплатно
баннерная ткань блэкаут купить
мини верстак

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(30.05.2017)