химический каталог




Реагенты для органического синтеза. ТОМ 5

Автор Л.Физер, М.Физер

кого натра в 1 л воды. Смесь перемешивают при 20—25° в течение 10 мин и затем кипятят с обратным холодильником 1 час. Горячую смесь фильтруют с отсасыванием и коричневый остаток, состоящий главным образом из двуокиси марганца, промывают 800 мл горячей воды. Фильтрат вместе с промывными водами нейтрализуют 210 мл конц. соляной кислоты и смешивают с горячим раствором 50 г (0,2 моля) дигпдрата хлористого бария в 150 мл воды. Полученный раствор нагревают до 90° к медленно охлаждают до комнатной температуры, ярко-желтый осадок моногидрата кроконата бария

269

отфильтровывают с отсасыванием, промывают 100 мл воды и высушивают на воздухе. Выход продукта составляет 20—25 г (68—85%).

Для выделения свободной кислоты 15 г (0,051 моля) моногидрата кроконата бария добавляют при перемешивании к 50 мл водного раствора 3 мл (0,055 моля) конц. серной кислоты, подогретого до 55'. После перемешивания в течение часа сульфат бария отфильтровывают и промывают 10 мл горячей воды. Фильтрат и промывные воды упаривают досуха на роторном испарителе с подогревом на паровой бане до тех пор, пока не начнется кристаллизация. Раствор охлаждают, темно-желтые кристаллы отфильтровывают с отсасыванием и промывают 5 мл абсолютного этанола. Дальнейшее концентрирование фильтрата и промывных вод дает в общем от 5.8 до 8,5 г (68—87%) три гидрата кроконовой кислоты, т. разл. около 155 .

7а. В е 1 е w J. S., T е к - L i n g С, Chem. Intl., 1967, 1958.

76. Goldman I. M., J, Org. Chem., 34, 1979 (1969).

7в. P r a 11 E. F., S u s к i n d S. P., J. Org. Chem., 28, 638 (1963).

29a. Bhatn agar I,, George M. V., Tetrahedron, 24, 1293 (1968),

206. Bhatnagar I,, Ge о r g e M. V,, J. Org. Chem,, 33, 2407 (1968),

29a. Martin P. K., Matthews H.R., RapoportH., Thvagaraj a n G,, J. Org. Chem., 33, 3758 (1968). 32. Evans R. M., Quart. Rev., 13 , 61 (1959).

33.Fr an 1; В., D u n к e 1 m a n n Z, Lиbs H. J., Angew. Chem,, Internat. Ed., 6, 1075 (1967),

34. Barton D. H. R,, К i r b у G, W,, S t e g 1 i с h W., Thomas G. M, Battersby A. R., Dobson T. A., R a m u г H., J. Chem. Soc., 1965, 2423.

35. H a 1 1 Т. K-, Story P. R., J, Am, Chem. Soc, 89, 6759 (1967).

36. F u к a m i H,. К о h H.-S., S а к a t a Т., N а к a j i m a M., Tetrahedron Letters, 4771 (1967).

37. Becker H.-D., J. Org. Chem., 32. 2943 (1967).

38. Belew J. S., Тек-Ling C, Chem. Ind., 1967. 1958.

39. В u г r e 1 I J. W. K., Garwood R. P., Jack rn a n L. Д., О s к а у E„ \V e e d о n В. C. L., J. Chem. Soc, 1966, 2144.

40. Wiley R. H., Irick G„ J. Med. Chem,, 5, 49 (1962).

4i.Brossmer R., Ziegler D, Tetrahedron Letters, 5253 (1966).

42. С о г e у E. J., G i 1 m a n N. W., G a n e m В, E., J. Am, Chem. Soc , 90, 5616 (1968).

43. С о г e у E. J., К a t z e n e 1 1 e n b о g e n J, A., Oilman N. W., Roman S, A., Erickson B, U'.. ,1. Am. Chem. Soc. 90, 5618 (1968).

44. Hen best H. В., Pat ton R., J. Chem. Soc , I960, 3557.

45. Curngh E.F., Henbest H.B, Thomas A,, J. Chem. Soc, 1980, 3559.

46. Henbest H. В., S t r a t f о r d M. J. W. (replaces preliminary Paper [25]), J. Chem. Soc, (C), 1966, 995.

47. Dan ishefsky S., Cunningham R., J. Org. Chem., 30, 3676 (1965),

48. Burgstahler A. W., В arkh uist R. C, Univ. of Kansas, private communication.

49. Procedure of F a t i a d i A. S, 1 shell H. S., S a g e r W. F. J. Res. Nat. Bur. Std , 67A, 153 (1963).

МЕДИ(!) АЦЕТАТ, CuOAc, Мол. вес 122,58. Соединения одновалентной меди образуют устойчивые комплексы с ацетонитрилом. Кочи 111 получил устойчивые бесцветные ком270

плексы М. а. в виде раствора в смеси ацетонитрил — уксусная кислота двумя способами: 1) нагреванием ацетата меди (11) с медным порошком в смеси этих растворителей; 2) реакцией закиси меди с уксусной кислотой в адетонитриле:

Cu,0-i-2HOAe ? 2CuOAc + H,0

Этот комплекс инициирует при низких температурах радикальную цепную реакцию разложения перекисей ацилов и алкилгидропере-кисей.

1. К о ch i J. К., В е m i s A., Tetrahedron, 24, 5099 (1958).

МЕДИ(П) АЦЕТАТ (II, 228, перед ссылками).

Безводный М. а. заметно катализирует окислительное декарбок-силирование карбоновых кислот до олефинов под действием тетра-ацетата свинца [71:

Си(ОАс).

СвН5СН,(СНг),СО,Н +РЬ(ОАс)4 —„Г4 С6Н5СНгСН = СН., + CO., +Pb(OAc), -j-2CuOAc Нч ,.CO,H

РЬЮАС.Ц /\

I^AII I l + CO, -fPb(OAC)2+2CuOAc

\/

В отсутствие катализатора наблюдается только декарбоксилирова-нне с невысоким выходом, а образующиеся алканы недостаточно чистые.

Моногидрат М. а. катализирует окисление смеси фенилацетилена и вторичного амина воздухом с образованием инаминов [81:

Си(рАс),.Оа

C6HsC = CH + HN(CHa).—C6HsC=C-N4CHs)a

7. В а с h a J. D., К о с h i J. К , Tetrahedron, 24, 2215 (1968), S. Peterson L. 1., Tetrahedron Letters, 5357 (1968).

ЩС^СЧ, сн, 11 I

МЕДИ! Ill АЦЕТИЛАЦЕТОНАТ,

Cu(C5HAVh\0.

Разложение диазосоединений до карбенов

(см. также Дназоацетальдегид, т. V), Добавле.,Cii ниеи различных соединений меди Хьюсгену

or' u'fj [11 удалось стабилизиров

страница 74
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301

Скачать книгу "Реагенты для органического синтеза. ТОМ 5" (8.09Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
airwheel x6
сделать рамку перевертыш своими руками
как по другому назвать листовку
участки в 85км от мкад новая рига

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.03.2017)