![]() |
|
|
Реагенты для органического синтеза. ТОМ 51968). CM. Ill, стр. 271: С г о m w e I 1 N. H, А у e г R.P., Foster P. W., J. Am. Chem. Soc, 82, 130 (1960). К a U i s F. ./., PROCEDURE SUBMITTED io Org Syn. (1963). Brown H.C., Hebert N. C, S n у d e г С. H., J. Am. Chem. Soc, 83, 1001 (1961). Brown H. C, VerbruggeC, Snyder С. H,, J. Am. Chem. Soc, S3, 1001 (1961). СЕРЕБРА ОКИСЬ (III, 272—276, после выдержки из [12]). Удобный способ получения диазомалонового эфира состоит в конденсации диэтилового эфира мезоксалевоп кислоты (1) с гидразином и окислении гидразона под действием С. о. в ТГФ [12а]. Выход (3) составляет 67%. С2Н-ОгСч H.NNH-. поди. АсОН >С = 0 тут > с8н5оаС/ С2Н502Сч ' AS!O; ТГФ CaHs02Cx г + — ;С-ШН2 ^77 ? ;C = N = N CaH^OjC/ С2Н50.2С/ (2) (3) 12а. Clganek Е., J. Org. Chem., 30, 4366 (1965). СЕРЕБРА (II) ОКИСЬ, AgO. Мол. вес 113,88. Получение [1]. Быстрый и удобный метод получения С. о. состоит Б окислении нитрата серебра(1) (51 е) пероксидисульфатом калия в щелочной среде. 4AgN03-f-K\>SzO.,-t-SNaOH —-—I- 4AgO + K2SOs + 3Na2S04-f 2NaN03 -'- 2KNO, 4-4H20 Реакцию проводят при перемешивании и нагревании до 85—90°. Черный осадок С. о. отделяют на воронке Бюхнера и для удаления сульфат-ионов промывают слегка щелочной водой. Выход 35 Г (94%). Свойства [11. Реагент, по-видимому, является настоящей окисью, а ие перекисью. При подкислении он не дает свободной перекиси водорода, но в некоторой степени его поведение характерно для соединений, содержащих ион металла в сильно окисленном валентном состоянии, которое может стабилизироваться координацией. В разбавленных кислотах С. о. растворяется с выделением кисло393 394 ICH2>V Н \ОАС НУ н о—с(снГЬ (3) о н ОАс Н/ О О —С(СН3]Г (4) СН,ОАс -О С непредельными углеводами (гликали пираноз) наблюдается и цис- и ягрйноприсоединение, однако последнее преобладает 151: (FCBI)L + К АСОЧ K'F АСО СН2ОАС СНГОАС :R2 + HGF 607« Hi mm en Е. Ber., 61, 1825 (1929); 62, 2136 (1929); R. J., Adv. Carbohydrate Chem., 20, 122 (1965). 1. Hellerich В., Review; F e г г i о r 2. H о u g h L., О 11 e г В., Chem. Comm., laes, 1/3. 3. Ve R h e у d en J. P. H., M о f F a t 1 J. G.. J. Am. Chem. Soc, 88, 5684 (1966). 4. H a I I L. D., .1 о и e s D. L., ,4 a n v i I I e J. F., Chem. Ind., 1967, 1787. 5. H a 1 1 L. D,, M a n v 1 1 1 e J. F., Chem. Comm., 1968, 33. СЕРЕБРА ХЛОРАТ (111, 277, перед ссылками). C.x. в сочетании с каталитическим количеством четырехокиси осмия в воде был использован для ((ис-гидроксилирования непредельного тетрода (1) с образованием труднодоступного аллоино-зата (2) 131. AGCTQ3-OSOA4 " -зет» J он он HN' AGF-PY HN ген, о к v Н ОАС ОАС Н,С 84% ОАС ОАС (5) При взаимодействии олефинов с бромом или иодом в присутствии тонкоизмельченного С. ф. наблюдается присоединение BrF или IF соответственно. В случае пиклогексена осуществляется исключительно шгхшс-присоединение [41, 396 ОСОС6Н5 "41/ / К— С,Н.5СОО (4) Мак-Касланд и сотр. [41 пытались с помощью _этого реагента превратить 3-циклогексениловыи эфир бензойной кислоты (3) в соответствующий 1,2-цис-диол; однако после бензоилирования сырой реакционной смеси был выделен единственный продукт — кетодибензоат (4). Механизм этого неожиданного окисления гкдроAECIOS-OSO,; C.H.COCI LO С6Н5СОО (3) ксильнон группы не ясен. Циклогексен-З-ол (5) взаимодействует с реагентом обычным образом, давая после бензоилирования ожидае3S7 / VOCOC6H3 мый трибензоат (6). 6H5COOWOC'H 0sO4; C4HsCOC! (6) 15% (5) 3. Angyal S. .1, Q i I hi m P. T, J. Chem Soc, 1958. 373, 4. M с С a s I a n rl G. E, N a u m a n n M. 0, D u r h a m L. .1, ,1. Org, Chem,, 31, 3079 (1960). СЕРНИСТОЙ КИСЛОТЫ N,N ДИЭТИЛАМИДА МЕТИЛОВЫЙ ЭФИР (111,278). Изменить перш предложение: реагент получают т днэтиламина и метилового эфира хлорсернистой кислоты. СЕРНИСТЫЙ АНГИДРИД (III, 278—279, перед ссылками). Реакция Дильса — Альдера. При взаимодействии С. а. с цис-гексатриеном в эфире при комнатной температуре наблюдается 1,6-присоединение с образованием 2,7-дигидротиешш-',1-диоксилоты. Равновесные концентрации в значительной степени зависят от температуры: при повышении температуры увеличивается количество антрацена. Однако, поддерживая температуру реакции около 40", можно за 20 час получить антрацен-9-сульфонат натрия с 70%-ным выходом. 6а. 2 о г и Н, Hinterhofer О, Scliindlbauer Н, Monatsh , 98, 2406 (1967). СЕРНЫЙ АНГИДРИД — ПИРИДИН (III, 2S2—283). Получение (после (6)1. Методику (б) можно выполнить с 6,17 г пиридина и 4,51 г хлорсульфоиовой кислоты в 15 мл четырех-хлористого углерода На, 161. Сульфаты (перед ссылками). Гьюзли и Руофф 19] предложили использовать комплекс серный ангидрид — пиридин в ДМФА для получения глюкозо-6-сульфата. Эта методика обеспечивает мииимальРу S03 В HCON(CH3)2 300 лиг сн2он Перемешивание 2_5 час ттгтлиг-и \ Обработка,превращение в сырую соль ^ I НСОМ^СНз^г — - ??? |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|