химический каталог




Реагенты для органического синтеза. ТОМ 4 (У-Я)

Автор Л.Физер, М.Физер

интезе. Она неожиданно оказалась устойчивой к щелочному гидролизу, но легко подвергается сольволизу разб. кислотой [5].

1. Mehlenbacher V. С, Org. Analysis, 1, 37 (1953); Stevens W., Van E s A., Rec. trav., 83, 1287, 1294 (1964).

2. Blackwood R.K-, Rennhard H. H., Stephens C. R., J. Am. Chem. Soc., 82, 5194 (1960).

3. Zemlicka J., Beranek J., SmrtJ., Coll. Czech., 27, 2784 (1962).

4. MuramatsuL., Murakami M., YonedaT., Hagitani A., Bull. Chem. Soc, Japan, 38, 244 (1965).

5. Sheehan J. C, Yang D.-D. H., J. Am. Chem. Soc., 80, 1154 (1958).

УКСУСНЫЙ АЛЬДЕГИД, CH3CHO. Мол. вес 44,05, т. кип. 20,8°, уд. вес 0,78.

Получение, а) 20 мл (20 г) паральдегида помещают в круглодон-ную колбу на 50 мл, добавляют охлажденную смесь 0,5 мл конц. серной кислоты и 0,5 мл воды, присоединяют к колонке для фракционирования, снабженной холодильником н приемником, охлаждаемым ледяной водой, и осторожно нагревают на микрогорелке так, чтобы ацеталъдегид отгонялся при температуре не выше 35°. Во избежание осмоления смеси перегонку прекращают, когда деполимери-зуется половина исходного материала.

б) В качестве катализатора деполимеризации паральдегида предложена я-толуолсульфокислота, однако описание эксперимента не приводится [П.

I. Д р э й к Н., Кук Дж., «Синтезы органических препаратов», ИЛ, М., 1949, сб. 2, стр. 321.

УКСУСНЫЙ АНГИДРИД, (СН3СО)20. Мол. вес 102,09, т. кип. 139,6°, уд. вес 1,08.

У. а., который в течение некоторого времени находился в открытом сосуде, необходимо испытать либо в предварительном опыте, либо путем встряхивания образца с ледяной водой и быстрого титрования уксусной кислоты. Технический У. а. следует сначала перегнать над безводным ацетатом натрия для удаления галоидных соединений и металлов. Фракционирование дает чистый У. а.

Методики ацетилирования описаны в «Organic Experiments)): о,ь-аланин (гл. 28), амины в водном растворе (гл. 34.3, 53.4), восстановительное ацетилирование (гл. 42.4), салициловая кислота, порядок каталитической активности: H2S04>BF3>-C5H5N>AcONa (гл. 48).

УРЕТАН (этилкарбамат), H2NC02C2H5. Мол. вес 89,10, т. пл. 50°, т. кип. 183°, уд. вес 1,11.

При обработке натрием в эфире У. образует динатриевое производное, которое с 2 же этилхлорформиата образует тризтиловый эфир аминотрикарбоновой кислоты [1]

2Na 2С1С02С2Н&

H2NC02CjH6 ? Na2NC02C2H5 51_&7%-+ N(C02C2H5)3

1. D i е 1 s О., Ber., 36, 736 (1903); АлленЧ., Б ел л А., «Синтезы органических препаратов», ИЛ, М., 1952, сб. 3, стр. 515.

л

ФЕЛИНГА ЖИДКОСТЬ. Раствор I: 34,64 г CuS04-5H20 растворяют в воде и разбавляют до 500 мл. Раствор II: 173 г натрий калийтар-трата (сегнетова соль) и 65 г едкого натра растворяют в воде и разбавляют до 500 мл.

Ф. ж. готовят непосредственно перед употреблением, смешивая равные объемы растворов I и II; 1 -мл этого темно-синего раствора восстанавливает 5 мг D-ГЛЮКОЗЫ С осаждением красной закиси меди.

Для того чтобы провести пробу на соединения, обладающие восстановительными свойствами, небольшое количество вещества (5 мг) смешивают в пробирке с I мл Ф. ж. и нагревают на кипящей водяной бане в течение нескольких минут.

ФЕНАНТРЕНХИНОН. Мол. вес 208,22, т. пл. 206—208°.

Получают окислением фенантрена действием Сг03 в уксусной кислоте [1] или К2Сг207 в разб. H2S04 [2—41.

Очистка. Полученные выходы нельзя сравнивать из-за различной степени чистоты применявшегося фенантрена, особенно по содержанию антрацена. Сырой Ф. легко можно отделить от антрахинона и других примесей через растворимое в воде бисульфитное производное [1, 21. Например, чистый хинон можно легко получить бисуль-фитной очисткой 80%-ного технического продукта.

Дегидрирование [51. Ф. гладко дегидрирует тиазолины в тиа-золы. В уксусной кислоте при 100° реакция заканчивается через 30 мин. Хиноны с более высоким окислительно-восстановительным

S—CH2 S—сн

——? Н3С—<^

N-CHC02C2H5 /0 N — СС02С2Н5

потенциалом непригодны. С активной двуокисью марганца наибольший выход 70%.

1. GraebeC, Ann., 167, 13

страница 8
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117

Скачать книгу "Реагенты для органического синтеза. ТОМ 4 (У-Я)" (2.46Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
участки под коттеджные поселки
линзы dare green купить в казани
зельтман фарфор купить столовые тарелки москва
благотворительный фонд центр помощи детям таганрог

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.07.2017)