химический каталог




Реагенты для органического синтеза. ТОМ 4 (У-Я)

Автор Л.Физер, М.Физер

ная группа спирта была

сн,

сн3-с-сн2он сн3

1) NaH

2) C1CN

4,4%

СН3 I

CH3-C-CH2OC5N СН,

он

OC=N

он

1) NaH

2) C1CN

— э

41%

OC=N

достаточно объемистой и препятствовала тримеризации и чтобы кар-бониевый ион R+ имел достаточно высокую энергию для предотвращения сольволиза в условиях синтеза. Отметим, что Енсен и и Холм [6] получили этилцианат в виде бесцветной жидкости при самопроизвольном разложении 2-этокситиатриазола-3,4,5 в эфире.

С2Н50N-N эфир, ,6 w. 20* C2H50C^N + N2 + S

?С N 91%

\/ S

1. «Неорганические синтезы», ИЛ, М., 1951, сб. II, стр. 90.

2. Z а р р i Е. V., В on so О., Anales asoc. quim. argentina, 35, 137 (1947) [С. A., 42, 7704 (1948)].

3. DouglasD. E. et. al., Can. J. Chem., 31, 1127 (1953); 36, 1256 (1958).

4. В ar ltrop J. A., Day A. C, Bigley D.B., J. Chem. Soc., 1961, 3185.

5. Kauer J. C, Henderson W. W., J. Am. Chem. Soc., 86, 4732 (1964).

6. Jensen K. A.,Holm A., Chem. Scand., 18, 826 (1964).

ХОЛЕСТЕРИЛХЛОРКАРБОНАТ, ROCOC1. Мол. вес 449,10, т. пл. 119,5—121°, [a]D —26,7°. Получение [1].

СН,

сн.

о

!1

С1СО

2 (CH3)2NH

О

II

(CH3).2NCO

/\/

+ (CH3)2N+H2Cr

Т. пл. ! 13°

X. применяют для выделения и идентификации первичных и вторичных аминов, присутствующих в небольшом количестве в водном растворе [2]. Раствор X. в эфире встряхивают с 1%-ным водным раствором амина, после чего карбамат выделяют из эфирного слоя, предварительно промытого водой.

ХОЛЕСТЕРИН,

но

1. W i е 1 а п d Н., HonoldE., VilaJ., Z. physiol. Chem., 130, 326 (1923).

2. McKay A. F., Vavasour G. R., Can. J. Chem., 31, 688 (1953).

Мол. вес 386,64, т. пл. 149,5—150° (в вакуумированном капилляре).

Продажный X., выделяемый обычно из спинного и головного мозга крупного рогатого скота, содержит около 3% следующих примесей: холестанол [1], Д7-холестенол [1], 7-дегидр о холестерин [2] и 24-оксихолестерин [3,4]. Кристаллический препарат, хранившийся несколько месяцев на воздухе, содержит также 25-окси-холестерин [4] и 7-кетохолестерин [4] — продукты окисления кислородом воздуха. Эффективная очистка проводится превращением в 5а,6р-дибромид [5]. При добавлении раствора брома в уксусной кислоте к эфирному раствору X. осаждается кристаллический ди-бромид и в маточном растворе остаются холестанол, 7-кетохолестерин, а также продукты дегидрирования Д7-холестенола и 7-дегидро-холестерина. Дебромируют цинковой пылью со следами уксусной кислоты в эфире и после кристаллизации из смеси метанол — эфир удаляют небольшое количество диолов и получают чистый X. Отсутствие Д7-стенолов можно установить чувствительной цветной пробой, выполняемой в капилляре для определения температуры плавления [6]. Чистый препарат можно хранить в запаянной ампуле в атмосфере азота. При определении в открытом капилляре температура плавления будет заниженной вследствие автоокисления. Общий выход чистого холестерина из продажного составляет 68— 69%.

1. Fieser L. F., J. Am. Chem. Soc., 75, 4395 (1953).

2. W i n d a u s A., S t a n g e O., Z. physiol. Chem., 244, 218 (1936).

3. E г с о 1 i A., de R u g g i e r i P., J. Am. Chem. Soc, 75, 3284 (1953).

4. FieserL.F., Huang W.-Y., В h a t t а с h a r v у а В. K-, J. Org. Chem., 22, 1380 (1957).

5. Fi eser L. F., J. Am. Chem. Soc, 75, 5421 (1953); Физер Л., «Синтезы органических препаратов», ИЛ, М., 1956, сб. 7, стр. 72.

6. Org. Expts., Chapt. 12.

ХОЛИН, (CH3)3N+CH2CH2OH(OH-). Мол. вес 121,18. Продажный 50%-ный раствор X. можно использовать, как и тритон Б, в качестве катализатора цианэтилирования [1].

1. Р i е t г a S., Boll. Fac. Chim. Ind. Bologna, 11, 78 (1953).

XPOMA(II) АЦЕТАТ, Cr(OCOCH3)3. Мол. вес 170,10. Темно-красный порошок. Во влажном состоянии X. а. окисляется воздухом значительно быстрее; однако даже совершенно сухой препарат медленно окисляется на воздухе.

Получение II, 2]. По одному из методов [21 смесь 9 г порошка металлического хрома и 100 мл 6 М соляной кислоты перемешивают при охлаждении водой до комнатной температуры до полн

страница 69
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117

Скачать книгу "Реагенты для органического синтеза. ТОМ 4 (У-Я)" (2.46Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
обучение сервисное обслуживанию кондиционеров
купить ноутбук 4 ядерный
ремонт вмятин и ребра в авто без покраски в зеленограде
купить билеты в театр на малой бронной без наценки

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.09.2017)